Способ получения ферроценоксиантрона и ферроценантрахинона

 

О П И С А Н И Е I83768

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Ресиублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 38

12о, 26j02

Заявлено 19.111.1965 (№ 948195/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07f

С 07f

УДК 547.672.5 721-384..07(088.8) — 547 673 1 721— 84 67 (о83 8) Комитет ло делам изобретений и открытий ври Совете Министров

Опубликовано 09. Ч11.1966. Бюллетень № 14 аявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРОЦЕНОКСИАНТРОНА

И ФЕРРОЦЕНАНТРАХИНО НА

Н OH б

Ы

С

О

Данное изобретение относится к области получения продуктов, которые могут быть использованы для крашения шелка, шерсти и других искусственных волокон.

Предлагаемый способ получения ферроценoKcHBFITpoHB и ферроценантрахинона формул заключается в том, что ферроценантрон подвергают окислению кислородом воздуха на окиси алюминия и полученную при этом смесь подвергают разделению путем хроматографии. Процесс окисления можно вести на дезактивироьанной окиси алюминия.

Пример !. Бензольный раствор 0;2 г ферроценантропа вносят на колонку, наполненную А1кО» (для хроматографирования) и оставляют на ночь. Вымывание с колонки смесью бензол — эфир (1: 1) продолжают

6 час. После испарения растворителя остается темно-фиолетовый продукт с т. пл. 187 С— ферроценантрахинон. Выход 1,88 г (90% от теории) .

Найдено в 0, : С 68,62, 68,43; Н 4,10, 4,01;

Ге 17,40, 17 52.

С аН еРеОв.

Вычислено в %: С 6838 Н 3,82; Ре 17,66.

Мол. вес (криоскопия, бензол): найдено 301,1; вычислено 316,14.

ИК-спектры: 1003, 1101, 1600, 1658 см

УФ-спектры: Х „. 430 (в,„.„. 1390) Пример 2. Бензольный раствор 0,2 г ферроценантрона вносят на колонку, наполненную дезактивированной окисью алюминия.

Дезактнвирование производят путем соприкосновения тонкого слоя (толщиной 3 — 5 мм) хроматографической окиси алюминия с воздухом в течение суток. Колонку смывают в течение 5 суток смесью бензол — эфир (1: 1).

Вначале вымывают ферроценантрахинон с т. пл. 187 С, после чего эфиром смывают продукт малинового цвета с т. пл. 131 С вЂ” фер25 роценоксиантрон, очевидно рацемат, который ,меренно растворим в обычных органических растворителях.

Найдено в %: С 67,73, 67,82; Н 4,51, 4,51, 4, 55; Fe 17,52, 17,37. зо C,,,;;H«Fe02.

Вычислено в ; С 67,95; Н 4,43; Ре 17,55.

Мол. вес.: найдено 303,68 (бензол, криоскопия); вычислено 318,14.

ИК-спектры . 1000, 1107, 1600, 1651, 3440 см 1.

Предмет изобретения

Способ получения ферроценоксиантрона и

183768 ферроценантрахинона, отличающийся тем, что, с целью получения продуктов, пригодных для крашения шелка, шерсти и искусственных волокон, ферроценантрон подвергают окислению кислородом воздуха на окиси алюминия и полученную при этом смесь подвергают разделению путем хроматографии.

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л, К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко Корректор Л. С. Корик

Заказ 2745/19 Тираж 1150 Формат бум. 60Х90i/з Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Тнпографил, пр, Сапунова, 2