Способ получения четырехокиси осмия

 

О П И С А Н И E l85865

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.Х.1965 (№ 1031511/23-26) Кл. 12п, 55/00 с присоединением заявки №

МПК С 01д

УДК 661.894(088.8) Приоритет

Опубликовано 12 1Х.1966. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 26.Х,1966 комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

E. П. Крысин, Ю. М. Манжак и Э. С. Богачева

Государственный химический завод им. Войкова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТЬ!РЕХОКИСИ ОСМИЯ

Предмет изобретения

Известно получение четырехокиси осмия.

Для этого металлический осмий сушат в токе кислорода при температуре 100 С, после чего осмий окисляют при просасывании кислорода вакуумом в течение 13 — 14 час при температуре 300 — 500 С. Полученный продукт Os04 перегоняют для устранения двуокиси осмия.

Выход продукта 90% . Способ недостаточно производителен, большие потери при сушке (из-за неполного окисления осмия), а также загрязнение конечного продукта продуктами неполного сгорания осмия вынуждают конечный продукт подвергать перегонке.

Согласно предложенному способу, с целью устранения указанных недостатков, металлический осмий в виде порошка или гранул окисляют в кипящем слое смесью кислорода с 1—

25% азота при температуре 700 — 900 С, причем продукты неполного сгорания доокисляют в отдельной зоне при температуре 800—

1200 С. Благодаря такому ведению процесса снижаются потери осмия на 3 — 5%, повышается производительность в пять раз, улучшается качество конечного продукта, что позволяет избежать стадии перегонки. Выход готового продукта 98 — 99% от теоретического.

Пример. В реактор загружают 154 г порошкообразного металлического осмия. Пропускают через реактор азот с объемной скоростью 5 мл/мин при температуре 300 С в течение 15 лин. Отогнанные пары собирают в сборнике. Сборники заменяют, нагревают зону доокисления до 1000 С, нагревают реактор до 700 С и пропускают в течение 2 час смесь кислорода с 5 % азота с объемной скоростью 400 мл/лшн, создавая в реакционной зоне «кипящий слой». Затем температуру реактора повышают до 800 С и пропускают смесь кислорода с 5% азота в течение 1 час с объемной скоростью 200 мл/мин, соблюдая режим «кипящего слоя». Сборник четырехокиси осмия охлаждают до — 10 С твердой углекислотой. Выход продукта 199,8 г (98,13с/с.).

Способ получения четырехокиси осмия окислением металлического осмия кислородом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности и повышения выхода продукта, окисление металлического осмия проводят в кипящем слое смесью кислорода с 1 — 25>/с азота при температуре 700 †9 С с дополнительным доокислением двуокиси осмия при температуре

800 †12 С.