Способ получения n, м'-бис-(бензолсульфонил)- -бепзотиазол- 2-сульфинамидина

Авторы патента:


 

f85924

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских.Социалистических

Республик

Кл. 12р, 4/01

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.1Х.1965 (№ 1027647/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 070

УДК 547.789.6.07(088.8) Комитет по делам изобретениЯ и открытий

flpll Совете Министров

СССР

Опубликовано 12.1Х.1966. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 18,Х.1966

Авторы изобретения

М. М. Кремлев, А. Е. Кретов и В, Ф. Барановская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, N -БИС-(БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛ)-БЕНЗОТИАЗОЛ-2-СУЛ ЬФ И НАМ ИДИ НА

20 С19Н14Из04Ка34.

Вычислено, %: N 8,41; S 25,67.

Данное изобретение относится к области получения новых производных сульфинамидина, которые находят широкое применение в органическом синтезе.

Предложенный способ получения N, N -бис-(бензолсульфонил)-бензотиазол-2 - сульфинамидина заключается в том, что 1Ч, Ч-дихлорбензолсульфамид обрабатывают натриевой солью 2-меркаптобензотиазола в среде абсолютного метанола.

Пример. В колбу с обратным холодильником и мешалкой вносят 4,52 г (0,02 моль) N, N-дихлорбензолсульфамида и 25 мл абсолютного метанола, После растворения N, N-дихлорбензолсульфамида приливают раствор 9,46 г (0,05 моль) натриевой соли 2-меркаптобензотиазола в

25 мл абсолютного метанола.

При перемешивании выпадает обильный слегка розоватый осадок и температура повышается до 42 С.

Содержимое колбы охлаждают до 20 С и фильтруют. Осадок промывают водой, высушивают и получают 6,1 г (92% от теоретического) ди- (бензотиазолил) -дисульфида или иначе альтакса, не дающего депрессии при определении температуры плавления в смешанной пробе с заведомо чистым альтаксом.

Водный фильтрат после упаривания дает

1,58 г NaCl.

Метанольный фильтрат подвергают разгонке, твердый остаток перекристаллизовывают из смеси метанол — петролейный эфир (1: 3) и получают масло. Масло вскоре закристаллизо5 вывается в твердый N-натрий-N, iV -бис-(бензолсульфонил) -бензотиазол-2 - сульфинамидин в количестве 4,65 г (93 4% от теоретического).

Остаток после перекристаллизации (0,62 г) представляет собой NaCI. Всего NaCI выделе10 но 2,2 г или 94% (от теоретического).

N-натрий-N, N -бис — (бензолсульфонил)

-бензотиазол-2-сульфинамидин представляет собой белое вещество, растворимое в воде, метаноле, этаноле и ацетоне и не растворимое

15 в бензоле, ксилоле, хлороформе, дихлорэтане, эфире этиловом и петролейном; т. пл. 237—

240 С.

Найдено, %: N 8,32; S 25,62.

При подкислении водного раствора N-нат25 рий-N, М -бис- (бензолсульфонил) - бензотиазол — 2 - сульфинамидина выпадает N, N -бис-(бензолсульфонил)-бензотиазол - 2 - сульфинамидин.

Это белое вещество, заметно растворимое в

30 воде, метаноле, этаноле, ацетоне и не раство185924

Предмет изобретения

Составитель И. Филиппова

Техред T. П. Курилко

Корректоры: Л. Е. Марисич и А. М. Смак редактор И. Грузова

Заказ 3053i5 Тираж G25 Формат бум. 60 90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписнос

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 римое в бензоле, хлороформе, СС14, ксилоле, дихлорэтане и эфире этиловом и петролейном; т. пл. 128 — 130"С.

Найдено, в/0. N 8,69; S 26,82.

С1вНиКа04$4.

Вычислено, а/p .N 8,79; $26,85.

Способ получения К, N -бис- (бензолсульфонил) -бензотиазол-2-сульфинамидина, отличаюи1ийся тем, что N, N-дихлорбензолсульфамид обрабатывают натриевой солью 2-меркаптобензотиазола в среде абсолютного метанола.

Способ получения n, м-бис-(бензолсульфонил)- -бепзотиазол- 2-сульфинамидина Способ получения n, м-бис-(бензолсульфонил)- -бепзотиазол- 2-сульфинамидина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению производных 3-амино-2-меркаптобензойной кислоты формулы I, в которой Х обозначает фтор, n = 0 или 1, Z обозначает СО-А или CS-A1, A обозначает водород, галоген, OR1 или SR2, A1 обозначает водород или OR1, R1 и R2 обозначают водород, замещенный или незамещенный, насыщенный или ненасыщенный углеводородный радикал с открытой цепью, содержащий не более 8 атомов углерода; взаимодействием соединения формулы II, в которой Т обозначает водород, C1-С6алкил, С3-С6алкенил, С3-С6алкинил, С3-С6циклоалкил или замещенный или незамещенный фенил, бензил или фенетил; с водным сильным основанием

Изобретение относится к новым производным бензотиазола общей формулы (I) или его соль, где р обозначает 1; X1 и Х2 вместе образуют =О; R1 обозначает водород, галоид, алкил, алкокси; R2 обозначает водород; R3 обозначает -Z4-R6, -Z13-NR7R8; Z4 обозначает -Z11-C(О)-Z12-, -Z11-C(О)-О-Z12-; Z11 и Z12 представляют простую связь или алкилен; Z13 обозначает -Z11-C(О)-Z12-; R4 обозначает водород; R5 обозначает фенил, замещенный группами Z1, Z2, выбранными из алкила, галоида, нитро, -ОН, гидроксиалкил, -C(О)Z6, -C(О)OZ6-Z4-NZ7Z8, где Z4 представляет простую связь; бифенил, замещенный алкилом; нафталинил, который необязательно может быть замещен -ОН; хинолинил, замещенный алкилом; гетероциклоалкокси; Z6 обозначает алкил, который может быть необязательно замещен группой -Z4-NZ7Z8, морфолинилом; Z7, Z8 каждый независимо обозначает алкил; R6 обозначает алкил необязательно замещенный циано, метокси, фенилом, -Z4-NZ7Z8, и т.д.; R7 обозначает водород, алкил; R8 обозначает алкил необязательно замещенный одним или более заместителем, выбранным из -ОН, низшего алкила, алкинила, -SZ6, метокси, -Z4-NZ7Z8; и т

Изобретение относится к области медицины и органической химии и касается новых производных бензотиазола и содержащего их лекарственного средства для лечения заболеваний, опосредованных аденозиновым рецептором А2А

Изобретение относится к соединениям, которые обладают сродством к аденозиновому рецептору А2А и представляют собой соединения общей формулы в которой R1, R 2 независимо друг от друга представляют собой водород, низший алкил, тетрагидропиран-2,3- или 4-ил, -(СН 2)n-О-низший алкил, -С(O)-низший алкил, -(СН2)n-С(O)-низший алкил, -(CH2)n-C(O)-NR'R", -(СН2)n-фенил, необязательно замещенные низшим алкилом, низшим алкокси или -(СН 2)n-пиридинил, -(СН 2)n-тетрагидропиран-2,3- или 4-ил, -С(O)-пиперидин-1-ил или R1 и R 2 вместе с атомом N, к которому они присоединены, образуют кольцо 2-окса-5-азабицикло[2,2,1]гепт-5-ил; R 3 представляет собой низший алкокси, фенил, необязательно замещенный галогеном, -(CH2) n-галогеном или -(CH2) n-N(R')-(CH2) n+1-O-низшим алкилом, или представляет собой пиридинил, необязательно замещенный низшим алкилом, галогеном или морфолинилом, n обозначает 1 или 2; R'/R" независимо друг от друга представляют собой водород или низший алкил, и их фармацевтически приемлемые кислотные аддитивные соли

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,6-диамино-4,5,6,7-тетрагидробензотиазола, включающему следующие последовательные стадии: (i) взаимодействие брома с водным раствором 4-ацетамидоциклогексанона с получением 2-бром-4-ацетамидоциклогексанона; (ii) добавление тиомочевины с получением 6-ацетиламино-2-амино-4,5,6,7-тетрагидробензотиазола; (iii) добавление водного раствора бромоводородной кислоты с получением 2,6-диамино-4,5,6,7-тетрагидробензотиазола без выделения 6-ацетиламино-2-амино-4,5,6,7-тетрагидробензотиазола, полученного на стадии (ii); (iv) выделение 2,6-диамино-4,5,6,7-тетрагидробензотиазола; и при необходимости разделение 2,6-диамино-4,5,6,7-тетрагидробензотиазола, выделенного на стадии (iv), на R(+) и S(-) энантиомеры и выделение R(+) и/или S(-) энантиомера

Изобретение относится к соединениям общей формулы II в качестве антагониста рецептора нейропептида FF, их фармацевтически приемлемым кислотно-аддитивным солям, лекарственному средству на их основе, а также к их применению

Изобретение относится к производным бензотиазола общей формулы (I) и их фармацевтически приемлемым кислотно-аддитивным солям в качестве лигандов рецептора аденозина с высоким сродством к рецептору аденозина A2A и к лекарственному средству на их основе
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-06T00:34:18
Наверх