Способ количественного определения алицикличе- ских и жирноароматических вторичных спиртов
l86l93
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социзлистичзских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 42l, 3/02
Заявлено 31.VI1.1965 (№ 1020678/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12,IX.1966, Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 27,Х.19бб
1томитет Ilo делом изобретений и открытий ври Совете Министров
СССР
МПК 6 01п
УДК 543.854.1.062 (088.8) (",<"., r7-" "-.г1 g
Н. К. Михайлян, А. В. Соколов и Л. И. Сит)аева
Авторы изобретения
Заявитель г<>г - 1. > °:
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИЦИКЛИЧЕСКИХ И )КИРНОАРОМАТИЧЕСКИХ ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВ
Предложен новый способ определения алициклических и жирпоароматических вторичных спиртов, основанный на дегидратации их при нагревании в изопропилбензоле в присутствии катализатора.
Чтобы повысить точность и сократить время анализа, предлагают нагревать спирт в изогропилбензоле в присутствии сернистого ангидрида, а выделившуюся при этом воду титровать реактивом Фишера. Предлагаемый способ анализа проверен на циклогексаноле, 2,3-метилциклогексаноле, 1,4-диоксидиэтилбензоле и метилвинилкарбиноле. Навеска спирта в количестве 0,2 — 0,3 г разбавляется изопропилбепзолом до 50 мл. После тщательного перемешиваиия 5 мл полученного раствора вносится в колбу на 100 мл вместе с 5 мл
20,-ного раствора сернистого ангидрида в изопропилбензоле и нагревается с обратным холодильником в течение 10 — 15 мин. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и титруют реактивом Фишера. Параллельно в одинаковых условиях проводится контрольный опыт (без навески). Результаты определения рассчитывают по следующей фоpму ле:
С(в %)—
Т М . 100 (а — с) — (a — с)
g . .18 1000 где а — количество (в мл) реактива Фишера, пошедшее на титрование пробы; с — количество (в мл) реактива Фишера, пошедшее на контрольный опыт; в — количество (в мл) реактива Фишера, пошедшее на определение воды в об5 резце;
Т вЂ” титр реактива Фишера (в мг/мл);
g — навеска.
Пример. Определение метилфенилкарбинола. 0,1054 г метилфенилкарбииола нагре10 вают с раствором 0,04б г сернистого ангидрида в 10 мл изопропилбензола до слабого кипения в течение 10 — 15 мин; затем содержимое колбы охлаждают и титруют реактивом Фишера. На титрование навески пошло
7,55 мл реактива Фишера; на холостой опыт—
2 мл реактива Фишера. Титр реактива Фишера 2,8 мг/мм.
% фепилэтилового спирта =
2,8 (7,55 — 2) 122 100
0,1054 18 1000
Предмет изобретения
Способ количественного определения али25 UifKëè÷åñêèõ и жирноароматических вторичных спиртов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, спирт нагревают в изопропилбензоле в присутствии сернистого ангидрида и вы30 делившуюся при этом воду титруют реактивом Фишера.
