Патент ссср 186447
Союа Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬРЕт ЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ф
«»Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.11.1953 (№ 518011/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 28.Х,1966
Кл. 12о, 19/03
Комитет по делам иаобретений и открытий пои Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 547.371.07(088.8) Авторы изобретения
М. Ф. Шостаковский, И, И. Стрижевский и H. Ф. Кононов
Заявитель спасов получения простых виииловых эФиров
Известен способ синтеза простых виниловых эфиров путем барботирования ацетилена через спиртовой раствор едкого кали при давлении до 20 атм и температуре около 180 С.
Предложен способ, заключающийся в том, что ацетилен растворяют при пониженной температуре (например, минус 10 С) и давлении 15 — 20 атм в спиртовом растворе едкоко кали. Полученную смесь вводят в реакционный аппарат (например, змеевик) и нагревают до температуры 150 С при давлении
40 — 80 атм, Реакция протекает в жидкой фазе. Разбавления ацетилена азотом, метаном не требуется. На выходе из змеевика установлен дроссельный вентиль, при помощи которого жидкость подают в сосуд, давление в нем близко к атмосферному. Выделившийся ацетилен через холодильник поступает в газгольдер, а спирто-эфирную смесь подают на ректификацию.
Предложенный способ обеспечивает безопасность промышленных синтезов на основе ацетилена под давлением и при повышенных температурах.
Пример. В 320 г (400 мл) этилового спирта-ректификата растворяют 35 г едкого кали (в виде порошка). Полученный 9,8%-ный спиртовой раствор охлаждают в сатураторе до минус 10 С и насыщают ацетиленом при давлении 15 атм. Всего поглощается 48 л или
56 г (технического, 99 % -ного) ацетилена. Насыщенный ацетиленом раствор пропускают через реактор при 150 С и давлении 40 атм в течение 3,5 час. Получают 390 г винилэтилового эфира-сырца с содержанием 35% эфира.
После перегонки выделяют 130 г винилэтилового эфира (98%-ного).
10 Выход эфира на затраченный ацетилен
83%. Остаток после перегонки (спиртовой раствор едкого кали) разбавляют спиртом, насыщают ацетиленом и вновь подвергают винилированию.
Предмет изобретения
Способ получения простых виниловых эфиров синтезом из ацетилена и спирта при высоком давлении в присутствии катализато20 ра — едкого кали, отличающийся тем, что, с целью обеспечения безопасности процесса и улучшения условий его проведения, ацетилен предварительно растворяют при пониженной температуре, например минус 10 С, и давле25 нии 15 — 20 атм в спиртовом растворе едкого кали и полученную смесь нагревают в реакционном аппарате до температуры 150 С при давлении 40 — 80 атм.
