Способ выделения метакриловой кислотб1 из ее водных растворов
0пНСАННЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 21
Заявлено 09.X 1l.1965 (№ 1042155/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опуоликовано 20,Х.1966. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 6.XII.1966
МПК С 07с
УДК 547.391.3:542. .61 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Ю. И. Маленко и Г. В. Буровь
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука им. академика С. В. Лебедева
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
ИЗ EE ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
Известен способ выделения метакриловой кислоты (МАК) из ее водных растворов путем их экстракции различными растворителями, например диэтиловым эфиром, диизопропиловым эфиром с последующей ректификацией экстракта. Эти растворители частично сами растворяются в воде, что затрудняет процесс ректификации.
С целью ликвидации указанных недостатков в предложенном способе применяют пентан или изопентан.
Таблица 1 и-Пентан
Изопеитан
15
Концентрация
МАК, вес. %
Концентрация
МАК. вес. %
20 10
1,45
1,7
2,5
1,9
3,3
2,65
4,1
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
3,4
3,5
4,85
3,2
4,8
3,8
5,05
3,7
4,4
6,0
3,6
10,5
4,1
6,6
4,0
4,7
6,8
3,9
12,0
4,6
7,4 верхний слой нижний слой верхний нижний слой слой
0,25 0,45
П р» м е ч а н и е, К вЂ” концентрация МАК в верхнем (углеводородном1 слое; К вЂ” концентрация МАК в нижнем (водн ом) сл ое
0,75
1,55
4,2
13,7
18,55
26,6
38,1
52,6
77,2
0,80
1,20
2,05
3,8
4,4
5,4
6,5
7,8
10,8
0,95
1,30
2,05
3,6
4,15
4,95
5,85
6,75
7,I5
0,55
1,2
6,0
16,0
26,6
25,7
64,5
79,8
0,70
1,1
2,5
4,2
5,5
7,3
9,1
11,2
0,45
0,8
1,1
2,4
3,8
4,85
6,25
7,05
7,1
П р им е р. К 30 мл водного раствора МАК в делнтельнай воронке добавляют 30 .и г углеводорода. Смесь, при периодическом встряхивании, выдерживают в термостате при 20 С, после чего слои разделяют и в каждом из них аналитически определяют содержание МАК титрованием навесок, содержащих 0,2 г МАК, 0,1 н. раствором NaOH. Точность оп(веделения
Т аблица
Условия разделения смеси метакриловая кислота — вода путем экстракции предельными углеводородами С, для противоточной экстракции
П р и м е ч а н и е. А, Б,  — содержание метакрпловой кислоты в вес.".о в исходном растворе (в фазе экстракта, в фазе рафииата);
à — отношение количества исходного раствора к количеству экстрагента;
Й вЂ” отношение массы рафпната к массе экстракта; и,— число ступеней зкстрактора, необходимого для данного разделения с помощью и-пентана;
30 п.„то же, для изопентана.
187775
Предмет изобретения
Составитель Г. Анднон
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я, Бриккер
Корректоры: Г. E. Опарина и В. В. Крылова
Заказ 3647/15 Тираж 750 Формат бум. 60Х90 /8 Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография,. пр. Сапунова, д. 2
3 составляет 0,5 отн. %, Результаты определения приведены в таблице 1. По представленным в таблице 1 данным рассчитана эффективность экстрактора, необходимого для разделения смеси МАК вЂ” НзО при различных условиях.
Для выяснения возможности отделения
МАК от углеводородов, экстракт, содержащий
350/< МАК, перегоняют при атмосферном давлении. Основную массу углеводорода (98% от общего количества) отделяют при температуре до 60 С. При нагревании жидкости до 95 С в кубе остается МАК, отвечающая по свойст4 вам исходному продукту (n 1,4312; 100%— по титрованию NaOH) .
Способ выделения метакриловой кислоты из ее водных растворов путем их экстракции исходным растворителем с последующей ректификацией полученного экстракта, отличаюи ийся тем, что, с целью облегчения условий ректификации, в качестве исходного растворителя применяют пентан или изопентан.
