Патент ссср 188665
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 31 VII.1963 (№ 849969/23-5) Кл. 39с, 25/01 с присоединением заявки №
МПК С 08f
Приоритет
Опубликовано 01.Х1,1966. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания 13.XII.1966
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 678.746.22-136.622-9 (088.8) СПОСОБ ХЛОРМЕТИЛИРОВАНИЯ СОПОЛИМЕРОВ
CTH POJIA С ДИ В И Н ИЛ БЕИЗОЛ ОМ
Реакция хлорметилирования сополимеров стирола с дивинилбензолом является важной стадией в промышленном синтезе ионитов.
Известны способы хлорметилирования сополимеров стирола с дивинильным мономером действием монохлорметилового или дихлорметилового эфира в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса. Однако степень хлорметилирования, достигаемая при использовании известных методов, недостаточно высока, что отрицательно сказывается на емкости синтезируемь|х ионитов. Содержание хлора в хлорметилированноът сополимере стирола с дивинилбензолом составляет 15 — 19,50,.
Предлагаемый способ хлорметилирования сополимера стирола и днвинилбензола позволяет вводить 28,5 — 29% хлора в сополимер.
Замещение атомов хлора в полученном сополимере различными ионогеппыми группами обеспечит получение высокоемкостных ионитов.
Реакцию хлорметилирования гранул сшитого полистирола, согласно предлагаемому методу, проводят при комнатной или слегка повышенной температуре действием небольшого избытка хлорметплпрующего средства, например дихлорметилового эфира, в присутствии небольших количеств катализаторов ФриделяКрафтса, например безводного хлорного олова, при добавлении в начале реакции хлорметилирования или в ходе ее водоотнимающих средств: безводной сернокислой меди, хлористого тионила, хлористого ацетила и т. д.
П р н м е р. В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, помещают 5 г гранулированного сополнмера (диаметр 0,2 — 0,3 лтлт1 стирола и дивинилбензола, полученного эмульсионпой пол имеризацией смеси м оном еров, содержащей 3% сшивающего агента, 20 г ди10 хлорметилового эфира и 1 г безводного хлорного олова и постепенно несколькими порциями, примерно через равные промежутки времени, вносят в реакционную массу 4 лтг хлористого тионила. Первые 7 — 10 час реакцию
15 ведут прн комнатной температуре, затем в течение 7 — 10 час температуру постепенно повьппают до 50"С и выдерживают при этой температуре 5 час. Продукт реакции отмывают на фильтре от избытка реагентов и следов
20 катализатора и высушивают прн 70 С. Полу чают 8,5 г хлорметнлированного сополпмера
cTHpoëà и дивинилбензола в виде гранул темно-желтого цвета. Содержание хлора 28,9% (145 хлорметпльных групп па 100 ароматиче25 ских ядер полимера) .
Г1редмет изобретения
Способ хлор мстнлп рова пня сополпмеров стирола с дпвипилбспзолом путем пх обработ3Q ки хлорметнлирующим средством, например
188665
Составитель Г. A. Русских
1 едактор Л. К. Ушакова Техред Ц. Я. Бриккер Корректоры: Е. Д. Курдюмова и Л. Е. Марисич
Заказ 3749/11 Тираж 850 Формат бум. 60Х90 /а Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССГ
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2 дихлорметиловым эфиром, в присутствии катализаторов Фриделя — Крафтса, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени хлорметилирования, реакцию проводят в присутствии водоотнимающих средств, например безводной сернокислой меди.
