Устройство для непрерывного хроматографическогоразделения

 

l892I5

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 42/, 4/16

Заявлено 05. т 111,1965 (№ 1022334/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.XI.1966. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 20.XI I.196á

МПК 6 01п

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

"тДК 543 544 OS(088. 3)

Р 1 ) !

Авторы

1,. изобретения О. П. Криворучко, Б. Н. 111аталов, В. И. Кукушкин и М. И. Яйовский

Институт химической физики АН СССР

Заявитель

УСТРОЙСТВО ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

РАЗДЕЛ EH ИЯ

Известно устройство для непрерывного хроматографического разделения смесей газов и паров. Внутри его корпуса установлен ротор.

На валу ротора в верхней его части укреплен диск-коллектор, по периметру которого расположены вертикальные хром атографические колонки. Непрерывный ввод разделяемой смеси в хроматографические колонки н отбор обогащенных фракций смеси на выходе из колонок осуществляются с помощью неподвижных дисков, плотно прижимаемых к диску-коллектору.

Известное устройство позволяет осуществлять только проявительный вариант хроматографического процесса разделения.

В предлагаемом устройстве над дискомколлектором установлена емкость для жидкого теплоносителя, снабженная нагревателями и переливными трубками, и на боковой поверхности корпуса по винтовой линии размещены форсунки, связанные трубками с коллектором охлаждающей жидкости. Это позволяет осуществлять различные варианты хроматографического процесса разделения, например, тепловытеснительпый, хроматермографический и др.

Кроме того, на входе в каждую из хроматографических колонок установлены золотниковые клапаны, головки которых выступают над верхним торцом диска-коллектора, и на некотором расстоянии от торца диска неподвижно закреплен толкатель.

На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство в разрезе; на фиг. 2 показана система ввода разделяемой смеси и газа-носителя.

Внутри корпуса 1 помещен ротор 2. В верхней части вала 3 ротора закреплен диск-коллектор 4, по периметру которого размещены хроматографические колонки 5. От подпятни>0 ка б на дне корпуса отходят трубки 7 для отбора обогащенных фракций смеси при выходе их из колонок 5. Над диском-коллектором 4 установлена емкость 8 для жидкого теплоносителя, внутри которой находятся нагреватели

9 и перелнвные трубки 10. Для испарения разделяемой жидкости перед вводом ее в диск-коллектор служит испаритель 11. На входе в каждую из колонок установлены золотниковые клапаны 12, головки 18 которых выступают над верхним торцом диска-коллектора. На некотором расстоянии от диска-коллектора, определяемом высотой гологкп 13 клапана 12, установлен неподвижно толкатель 14.

При осуществлении проявительного варианта хроматографического процесса разделения в устройство через штуцер 15 непрерывно подают инертный газ-носитель, который через каналы в диске-коллекторе 4 поступает одноg0 временно во все хроматографпческне колонки

189215

5. Разделяемую смесь подают непрерывно через штуцер 1б в испаритель 11, откуда она в виде пара поступает в каналы диска-коллектора 4. При вращении ротора 2 головка 18 клапана 12, подведенная под толкатель 14, перемещает золотник 17 клапана в»««»««ee положение (фиг. 2). При этом поток газа-носителя, поступающего в колонку 5, перекрывается, отверстие 18 золотника совмещается с отверстием 19 диска-коллектора, и разделяемая смесь в виде пара поступает в колонку.

При дальнейшем вращении ротора головка клапана отходит от толкателя и, возвращаясь в прежнее положение, перемещает золотник клапана вверх. В результате отверстие, по которому в колонку поступает разделяемая смесь, закрывается, а отверстие для ввода в колонку газа-носителя открывается.

В это время головка следующего клапана подходит под толкатель. Таким образом, каждая из колонок, установленных на вращающемся роторе, последовател«>но подходя к месту установки толкателя 14, подпитывается непрерывно поступающей в диск-коллектор разделяемой смесью. Разделенные компоненты смеси, разбавленные инертным газом-носителем, выходят нз колонок 5 по тру бкам 7, которые соединены с подпятником б . Место отбора данного компоне «та определяется временем его удерживания в колонке и скоростью вращения ротора. Процесс идет при постоянной температуре. Зада««««ая температура процесса поддерживается благодаря обогреву колонок 5 горячей пленкой жидкого теплоносителя. Последний нагревается в емкости 8 и через переливные трубки 10 поступает на диск-коллектор 4, откуда в виде тонкой пленки стекает по колонкам 5.

При осуществлении тепловытеснительного варианта хроматографического процесса испаренная разделяемая смесь подается в колонки 5 ротора также в определенном месте.

Инертный газ-носитель не подается. Втулки

20 поворачивают на 180 по отношению к положению, изображенному на фиг. 2.

Процесс разделения идет за счет движущегося вдоль колонок теплового поля, Тепловое поле создается в результате смывания с колонок 5 горячей жидкостной пленки холодной жидкостью, которая подается через форсунки

21, расположенные по винтовой линии на поверхностн корпуса 1, связанные трубками 22 с коллектором 28 охлаждающей жидкости.

При вращении ротора колонки проходят одновременно через горячую и холодную зоны. которые непрерывно меняются (движутся) по высоте колol ок.

Количество тепла, необходимого для теплового вытеснения (и термостатирования), определяется температурой теплоносителя и его расходом, который можно регулировать шириной кольцевого сечения, образуемого чашкой

24 и наружной поверхностью колонки (см. фиг. 2). Стекающая с колонок жидкость подается из нижней части прибора через сливной патрубок в холодильник, откуда частично подается на нагрев в верхнюю часть, частично — в форсунки.

Тепловытеснительный метод позволяет получать препараты без разбавления носителем.

Производительность этого метода значительно превышает производительность проявительного. Предлагаемое устройство позволяет осуществлять и другие варианты хроматографического процесса.

Предмет изобретения

Устройство для непрерывного хроматографического разделения смесей газов и паров, содержащее корпус, ротор, помещенный внутри корпуса, диск-коллектор, закрепленный на валу ротора, хроматографичсские колонки, размещенные по периметру диска-коллектора, распределительные элементы для ввода и выгода газовых потоков из хроматографических колонок, отличающееся тем, что, с целью обеспечения возмо>кности осуществления различных вариантов хроматографического процесса разделения, над диском-коллектором установлена емкость для жидкого теплоносителя, снаб>кенная нагревателями и переливными трубками, и на боковой поверхности корпуса по винтовой линии размещены форсунки, связанные трубками с коллектором охлаждающей жидкости.

45 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что на входе в каждую из хроматографических колонок установлены золотниковые клапаны, головки которых выступают над верхним торцом диска-коллектора, и на некотором

50 расстоянии от торца диска неподви>кно закреплен толкатель.

Составитель Э. Л. Скорняков

Редактор Б. Б, Федотов Техред Т. Л. Курилко Корректоры: Г.. Н. Соколова и Г. Е. Опарина

Заказ 3901/13 Тираж 1175 Формат бум. 60X90 /з Объем 0,3 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типограьзия, пр. Сапунова, 2