Колонка для жидкостной хроматографии

 

Использование: аналитическое приборостроение , например, при хроматографическом ан-ализе сложных веществ, Сущность изобретения: колонка содержит цилиндрический корпус из инертного материала ., фиксированный в кожухе, каналы для подвода и вывода элюента, фильтры, уплотнительные прокладки. Корпус состоит из трех частей, выполненных с возможностью резьбового соединения между собой. Концевые части корпуса выполнены заодно с герметизирующей прокладкой, имеющей концевую выемку под фильтр. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (н)5 G 01 N 30/60

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ил., 1 табл.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4881528/25 (22) 11,11,90 (46) 23.03,93. Бюл. N 11 (71) Дзержинское опытно-конструкторское бюро автоматики Научно-производственного объединения "Химавтоматика" (72) А.Н.Агеев (56) Европейский патент N 0068343, кл. G 01 и 31/08, 1983;

Патент США N 4280905, кл..В 01 О 15/08, 1981. (54) КОЛОНКА ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретенйе относится к аналитическому приборостроению и может быть использованоо, например, при хроматографическом анализе сложных веществ.

Цель изобретения — повышение надежности и удобства эксплуатации колонки.

На фиг.1 изображена конструкция предлагаемой колонки.

Колонка состоит из верхней разъемной части 2 и нижней разъемной части 5 корпуса колонки и средней части 3 корпуса колонки, защитного металлического кожуха 4, соединительных элементов 1, фильтров 6, рабочего канала 7, Концевые части 2 и 5 выполнены заодно с герметизирующей прокладкой..

Устройство работает следующим образом, Разогревают металлический кожух колонки до 90 С. На внешнюю поверхность . средней части 3 полимерного корпуса колонки наносят термоусаживающий герметик. Вводят среднюю часть 3 и кожух 4 и фиксируют его при остывании до комнатной температуры, После этого навинчивают кон,, Я2, Ä 1803860 А1 (57) Использование; аналитическое приборостроение, например, при хроматографичес ком анализе сложных веществ, Сущность изобретения: колонка содержит цилиндрический корпус из инертного материала, фиксированный в кожухе, каналы для подвода и вывода элюента, фильтры, уплотнительные прокладки. Корпус состоит из трех частей, выполненных с возможностью резьбового соединения между собой. Концевые части корпуса выполнены заодно с герметизирующей прокладкой, имеющей концевую выемку под фильтр, 1 з.п. ф-лы, 1 цевые части 2 и 5 корпуса колонки. Колонку заполняют необходимым адсорбентом и подсоединяют к хроматографу. Герметизация колонки осуществляется прокладками, которые сделаны заодно с концевыми частя ми корпуса колонки. Кроме того, дополнительная герметизация колонки осуществляется и по резьбам разъемных частей. Фильтр, закрывающий адсорбент и предохраняющий его от попадания посторонних предметов, вставляется в специальную выемку в герметиэирующей прокладке.

Под фильтром в выемке находятся четыре симметрично расположенные радиально расходящиеся каналы, связанные с центральным входным каналом колонки. Эти каналы служат для более равномерного распределения потока.элюента на входе и выходе из колонки.

Пористые инертные фильтры 6, размер .пор которых меньше размера частиц используемого адсорбента, закрывают адсорбент от повреждения и размывания. Размер фильтра 6 немного больше размера рабоче1803860 го канала колонки 7, Это необходимо для того, чтобы была более надежная защита адсорбента от вымывания, Уплотнение подводящих капилляров осуществляется с помощью соединительных элементов 1, Капилляры могут быть стальными, покрытыми с внутренней стороны инертным материалом или изготовленными из инертного материала, Как известно, колонки при длительной работе ухудшают свои параметры, выходят из строя. Чаще всего это происходит по следующим причинам: оседание адсорбента (уплотнение); вымывание адсорбента; отравление адсорбента; забивание его посторонними включениями.

Чаще всего разрушение адсорбента, его забивание посторонними включениями, а.также отравление происходит в верхней части. При размывании и при разрушении адсорбента происходит уплотнение и забивание нижнего конца колонки.

Поэтому колонки необходимо перезаполнять или реставрировать, Так как адсорбенты дорогие, а при процессах перезаполнения возможно большие потери, то операции реставрации колонки наиболее экономически целесообразны.

Обычные колонки, используемые в хроматографии, нераэборны. При реставрации колонки необходимо удалить часть адсорбента с верхнего и нижнего концов колонки, С обычными колонками это представляет известную трудность, так как иногда необходимо удалять столбик адсорбента длиной до 2 см. В предлагаемой колонке это осуществляется просто, так как верхняя и нижняя части разборные (съемные). В конечном итоге упрощается конструкция колонки по сравнению с аналогами и прототипом и значительно упрощается используемое для анализа оборудование, Кроме того, повышается надежность работы колонки, особенно при длительной работе и при операциях реставрации.

В таблице представлены данные, полученны при испытаниях таких колонок, Иэ вышеизложенного и таблицы следует, что предлагаемая колонка более надежна в работе и удобна в эксплуатации. При

10 заполнении колонок можно использовать такое же давление, как для обычных стальных колонок, и в 2,5 раза больше, чем для прототипа. В 2 раза быстрее протекает реставрация предлагаемой колонки, а по эффективности и симметрии пика колонка не уступает стеклянной (прототип), Для сравнения использованы колонки длиной 10 см, внешним диаметром 4 мм, заполненные силикагелем С-3 фракцией 10

20 мкм элюент-гексан; скорость элюента 1,2 мл/мин, расчет эффективности и симметрии пика производили по нитробензолу.

Формула изобретения

1, Колонка для жидкостной хроматогра25 фии, содержащая цилиндрический корпус из инертного материала, фиксированный в кожухе, каналы для подвода и вывода элемента, фильтры, уплотнительные прокладки, отличающаяся тем, что, с целью 0 повышения надежности и удобства в эксплуатации, корпус выполнен иэ трех частей с возможностью их реэьбового соединения, причем концевые части корпуса выполнены заодно с герметизирующей прокладкой, 5 имеющей кольцевую выемку под фильтр.

2. Колонка по п,1, отличающаяся тем, что внутренний канал корпуса колонки в торцевых частях заканчивается четырьмя симметрично расположенными каналами, 40 по длине равными радиусу кольцевой выемки под фильтр.

Составитель А.Агеев

Редактор О,Стенинэ Техред М.Моргентал Корректор Е.Папп

Заказ 1055 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101