Способ изготовления пьезокерамического материала на основе цирконата-титаната свинца

 

Использование: при изготовлении пьзоэлементов. Сущность изобретения: исхол ные компоненты РЬО, ТЮ2, Zr02 и f j подвергают смешиванию, помолу и синтезу в планетарно-центробежной шаровой мельнице с фактором центробежной силы, воздействующей на. шаровую загрузку с помольной смесью, равным 60 - 65 единиц силы тяжести, при давлении в шаровой зэгрузке 55 - 85 кПа и скорости ее вращения с помольной смесью 6 - 9,5 м/с в течение 15 - 25 мин, и последующему горячему прессованию при температуре 1100 - 1200°С и давлении 10-20 мПа. Свойства материала: степень однофазности 100%, воспроизводимость свойств 75-90%. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

(19) (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

-(-;ОцИАлистических. ., РЕСПУБЛИК (я)$ - С04 В35/49

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К . АВТОРСКОМУ;СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4881814/33 (22) 12.11.90 (46) 30.03.93. Бюл. М 12 (71) Сухумский физико-технический институт им. акад. И. Н; Векуа (72) О. Ш. Гогишвили, И. Д. Роговой, С. В. Бощеван; B. С. Кононыхин и И. П. Лавриненко (56) Авторское свидетельство СССР.

f4 1350162, кл. С 04 В 35/49, 1987.

Окадзаки К. Технология керамических диэлектриков. — М.: Энерпая. 1976 r., с. t79—

183. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЬЕЗОКЕ. РАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ

ЦИРКОНАТА-ТИТАНАТА СВИНЦА

Изобретение относится к области керамической технологии сегнетоэлектриков, в частности к способу изготовления пьезокерамического материала на основе твердых растворов цирконата-титаната свинца (пьезокерамики ЦТС), и может. быть использовано в технике преобразования механической деформации в электросигнал и обратно, при изготовлении пьезоэлементов.

Целью изобретения является повышение надежности, эффективности и упрощение реализации способа.

Поставленная цель достигается тем. что . в известном способе изготовления пьезокерамического материала на основе цирконата-титаната свинца, включающем операции . смешения исходных компонентов, их помола и синтеза целевого продукта и последующее горячее прессования при температуре

1100 — 1200 С и давлении 10 — 20 мПа, опе2 (57) Использование: при изготовлении пьзоэлементов. Сущность изобретения: исх(л ные компоненты РЬО, Т10г, Ег02 и подвергают смешиванию, помолу и синтезу в планетарно-центробежной шаровой мельнице с фактором центробежной силы, воздействующей на. шаровую загрузку с помольной смесью, равным 60 — 65 единиц силы тяжести, при давлении в шаровой загрузке 55 — 85 кПа и скорости ее вращения с помольной смесью 6- 9.5.м/с в течение 1525 мин, и последующему горячему прессованию при температуре 1100 — 1200ЯС и давлении 10 — 20 мПа. Свойства материала: степень однофазности 100, воспроизводимость свойств 75 — 907. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

\3 рации помола, смешивания и синтеза, осуществляют в планетарно-центробежной шаровой йельнице с фактором центробежной: Я силы, воздействующей на шаровую загрузку с помольной смесью, равным 60-65 единиц силы тяжести, при давлении в шаровой за- ъ грузке 55 — 85 кПа и скорости ее вращения (ф с помольной смесью 6-9,5 м/с в течение 15 — С1

25 мин, а горячее прессование ведут в тече- у ние 2 — 5 мин.

Изобретение выполняется следующим образом для пьезокерамики ЦТС состава:

РЬом Sro,î5(Zãî;63Tiî.ат)Оз-+ ЗМ РЬО. Помол исходных компонентов РЬО, TiOz. ZrOg, Sr0 а порошок с размером частиц 0,1 — 3 ф ° мкм,.их смешение и синтез на их основе целевого продукта общим весом 20 г для каждого барабана мельницы осуществляют в планетарно-центробежной шаровой мельнице типа АГО-1 с фактором (9) 60 в течение

1805124

3 времени (ь) 20 мин. Вес шаровой загрузки (шары диаметром 8 мм) составляет 200 г, а заполнение, шарами объема. мельницы - - .

30 . Скорость (Ч) вращения шаровой загрузки с помольйой смесью составляет 8 5 м/с, а удельйое давление (P) в ней — 70 кПа, Из полученной шихты после синтеза прессуют заготовки весом 8 г высотой 15 мм и диаметром.7 мм в течение времени (t ) 5 минут-при:температуре.1100 С и давлении 10

20мПа.

Для получения сравнительных данных проводилось изготовление керамики ЦТС того же.состава способами, характеризуЮщимися величинами в интервалах показате- 15 лей формулы изобретения и за их пределами, а также известным способом.

Полученная керамика после поляризации проходила контроль следующих основных свойств, необходимых по ОСТ 1100444-87: 20 коэффициента электромеханической связи (Кр), не менее 0,45 — 0,60: удельного электросопротивления (рд), не менее 5 10

1 10 Ом-см; предела прочности при изгибе (а» s )), не менее 100 - 120 мПа. Кроме того, 25 материал после синтеза проходил рентгенофазовый анализ для определения степени однофазности твердого раствора ЦТС и отсутствия в нем двуокиси циркония, а также контроль для определения потерь окиси 30 свинца по изменению массы материала.(b, .

Мрр, %) после операции горячего прессования. Во всех группах материалов партий из

20 образцов, изготовленных разными способами, оценивались воспроизводимости 35

20 — йб (В - — — 100тв, где Йвв — количество

20 бракованных образцов) по каждому из свойств (Byp, В рч, В 4g ) и суммарная воспроизводимость (В вщ) образцов по всем 40 свойствам. Образцы считались бракованны- . ми, если не укладывались в интервалы стандартизированных значений. Полученные данные сведены в таблицу.

Как видно из таблицы,. изготовление керамики ЦТС предлагаемым способом в оптимальных вариантах изготовления (Па — 1., 2, 3) по сравнению с известным. способом позволяет надежно повысить воспроизводимость пьезоэлектрических свойств примерно в 2 раза и сократить время. изготовления примерно в 9 раз путем сокращения времени синтеза и горячего прессования при снижении температуры синтеза. за счет получения однофазного продукта, близкого к заданному составу при синтезе и уменьщения потерь окиси свинца при термической обработке керамики. Использование предлагаемого способа позволит за счет снижения брака и времени изготовления существенно снизить затраты на изготовление качественной керамики ЦТС для пьезоэлементов, например, устройств розжига для газовых колонок ВПГ-23 и пьезот-. рансформаторов.

Формула изобретения

1. Способ изготовления пьезокерамического материала на основе цирконата-титаната свинца, включающий операции смешения. исходных компонентов, их помола и синтеза целевого продукта и послеДующее горячее прессование: при температуре

1100 — 1200 С и давлении 10 — 20 мПа, о т л и ч-а ю шийся тем, что. с целью повышения надежности, .эффективности -и упрощения реализации способа, операции помола и синтеза осуществляют в планетарно-центробежной. шаровой мельнице с фактором центробежной силы, воздействующей на шаровую загрузку с помольной смесью, равным 60 — 65 единиц силы тяжести,. при давлении в шаровой загрузке 55- 85 кПа и скорости ее вращения с помольной смесью 6- 9,5 м/с в течение 15

-25 мин, 2. Способ по и. 1. отличающийся тем, что горячее прессование ведут в течение 2 — 5 мин.

1805124

Зависимость показателей изготовления пьезокерамики ..ЦТС от способа изготовления

0оспроиэводимость (B) свойств р 8. Способ изготовления пьезокераники

Потери

РЪО при термооб- работке

ЦТС, 8.

Степень одно" фаености (качество тв.р-ра ЦТС за.вычетом кол-ва свободной 2 +;g

Время иэготоелв ния, ч

0Р„В0.

0кр

2. Известный. способ (пемол компонентов . е вибромельнице 1 чес до размера частиц:

0,1-3 мкм,смевенне и синтез при 900 С в течении 3 часов, горячее ярессование при 1150 С и давлении 15 Юа

30 минут (20) 25

4,5

45 50 70 40 90

II. Предлагееьай способ а) Оптимальные варианты изготовления:

1. помол, смевение н синтез ЦТС в мельнице (АГО-1) с фактором g 60 е тече ние се 20 минут, при Ч 8, м/с, P 70 кПа и горячее прессоеание в течение времени си 5 минут.

6 5

85 96 95 85 100 .4

2. g 65, се 15мин, Ч бм/с, Р 85 кПа, t„3;5 мнн

90 90 8.0. 100

0,5

3 ° 0 60, сд 25инн, Ч 9,5 м/с °

P 55 кПа, сн 2 мнн

80 65 60 97 -98

80 90 - 80 75.Оф5

Оь5

0,5

55 90 55 55 98

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

Составитель В.-Веденеев

Редактор С.Кулакова Техред М.Моргентал Корректор: З.Салко

Заказ 926 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5.

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 б) варианты исполнения с параметрами за интервалом оптииальнык значений предлагаемого способа

1. g 60, t 20 1мин, V ° 5,2 м/с

P 55кйа, сн 5иин

2. g 65, сд 20 нин, .Ч 10,5 и/с

Р 78 кПа, си 5 иин

3. 0 70, ti» 20 мнн> Ч 8 м/с

Р 110 кПа, t< 5 мин

4, 0 60, сдв5мин, V 8 м/с, Р 70 кПа, сп 5 мюн

5 . g 66, сд 20 мин, V 8 и/с, Р 46,кяа, t 5 мин

6. g 45, сд 20 мин, V 6,5 м/с, P 60 кПа, t 5 мнн 7. g 60) сд 20 мин,, Ч 8 и/с, Р 70 кПа, с„- 1 мин

: 8. 0 а 60, сд + 15 иин, V 8è/ñ, Р 76 кяа, вп в 10 мнн, 9. g ..60, сд 40 мин,.V 8 м/с, P 70 ква, t 5 мин

65, 85 . 60 60 97 98

55 70 55 55 90

50 65 55 56 95

50 65 50 50 90

50 60 60 50 95 . г

45 60 45 . 45 90

60 70 70 .. 60 95