Способ определения железа в солях мышьяка

 

Использование: анализ соединений мышьяка. Сущность изобретения: осуществляют комбинированное концентрирование соосаждением железа с арсенатом или арсенитом, полученного путем анодного растворения оловянного эяектрода, последующей отгонкой и олова и мышьяка из концентрата в виде бромидов и определением любым доступным методом, напримерфотометрическим или атомно-абсррбционным.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (н)5 G 01 и 31/02

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4893275/04 (22) 21.12.90 (46) 23.04.93. Бюл. М 15 (71) Днепропетровский государственный университет им. 300-летия воссоединения

Украины с Россией (72) Ф.А.ч милен ко (56) Авторское свидетельство СССР

М 1111100, кл. G 01 N 31/02, 1983. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В

СОЛЯХ М Ы Ш ЬЯ КА

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе соединений мышьяка.

Целью. изобретения является повышение чувствительности определения железа в солях мышьяка.

Поставленная цель достигается тем, чта в способе определения железа в солях мышьяка, основанном на соасаждении железа с арсенатом или арсенитом олова, последующей отганке бромида олова и мышьяка, согласно заявляемому изобретению арсенат или арсенит олова получают путем анодного растворения оловянного электрода для мышьяка (V} при рН 1,5 — 3 и для мышьяка(! И) при рН 2-4.

Заявляемый способ определения железа в солях мышьяка отличается от известного тем, что арсенат или арсенит олова получают путем анодного растворения оловянного электрода в растворе анализируемой соли, Пример 1. Для определения примесей железа в арсенате натрия навеску 0,6 r растворяли в минимальном количестве воды, „„Я/ „„1810823A1 (57) Использование: анализ соединений мышьяка. Сущность изобретения: осуществляют комбинированное концентрирование соосаждением железа с арсенатом или арсенитам, полученного путем аноднаго растворения оловянного электрода, последующей отгонкой и олова и мышьяка из кон.центрата в виде бромидов и определением любым доступным методом, например фотометрическим или атомно-абсорбцианным. добавляли в 1 М HCt (ос.ч.) до рН 1,5, доводйли объем до 10 мл, опускали оловянные электроды и пропускали постоянный так (платность тока 25 мА/см ) в течение 2 мин.

Осадок отделяли от раствора центрифугированием, растворяли в 4 мл концентрированной бромистоводорадной кислоты (ос.ч,) и количественно переносили в термастайкий стаканчик емкостью 50 мл. Отгоняли бромиды олова и мышьяка при 205-220 С в течение

30 мин. При этом и олово и мышьяк отгоняются в виде брамидов, а микропримеси железа остаются в стаканчике. Содержимое растворяли и определяли любым доступным методам, например, фотометрическим с роданидам калия. Найдено (1,50 «+ 0.21) 10 (n - 5, р = 0,95). При рН 1,0 степень соосаждения железа только 80 .

Пример 2. Для определения примесей железа в а рсенате натрия навеску соли 0,31 г растворяли в минимальном количестве воды, устанавливали рН 3, далее поступают аналагйчно примеру 1. Найдено (1.50 "= 0,22) 10 (n - 5, р = 0,95). При рН 3,5 соасаждено 70 железа.

1810823

Составитель А.Кубасов

Техред М.Моргентал

Корректор И.Шулла

Редактор Г.Бельская

Заказ 1443 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Пример 3. Для определения примесей железа s гидроарсените натрия навеску 0,3 r растворяли в минимальном количестве бидистиллированной воды, добавляли соляную кислоту (ос.ч,) до р Н удалее поступали.анало- 5, гично примеру1. Найдено(1,21 0,12) 10 з (n = 5, р = 0.95). При рН 1,5 степень соосаждения Fe только 75$.

Пример 4. Для определения примесей железа в гидроарсените натрия предвари- 10 тельно очищенном от железа; испольэовали метод "введено-найдено". В шесть проб ввели 2,0 10 железа, установили рН 4.

Далее поступают аналогично примеру 1.

Найдено(2,0 + 0,1) х 10 5$ (n = 6, р = 0,95). 15

При рН 4,5 степень соосаждения железа только 65/,, Пример 5. Для определения примесей железа в арсенате натрия, предварительно. очищенном от железа, вводили 5 х .106 ф 20 железа, устанавливали рН 2,5. Далее поступали аналогично примеру 4. Найдено (4,9 + 0,1).х 10 Я, и = 6, р = 0,95).

Таким образом применение комбиниро- 25 ванного концентрирования примесей железа соосаждением с арсенатом или арсенитом олова, полученного путем анодного растворения оловянного электрода с последующей отгонкой бромидов и олова и мышьяка позволяет повысить степень концентрирования по крайней мере на порядок по сравнению с известным и соответственйо повысить чувствительность его определения.

Формула изобретения

1. Способ определения железа в солях мышьяка, включающий концентрирование соосаждением с арсенатом или арсенитом олова в кислой среде, растворение полученного осадка в бромистоводородной кислоте и отгонку бромидов олова и мышьяка, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, арсенат и арсенит олова получают путем анодного растворения оловянного электрода.

2, Способ поп. 1,отлича ю щи йся тем, что анодное растворение оловянного электрода для мышьяка (V) осуществляют при рН 1,5-3,0, а для мышьяка(П1)- при рН

2-4.