Способ получения пропиточного водного фенолоформальдегидного олигомера

 

i..0Þ3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 08 G 14/10

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4897446/05 (22) 28.12.90 (46) 15.05.93. Бюл. hh 18 (71) Производственное обьединение синтетических отделочных и изоляционных строительных материалов "Мосстройпластмасс" (72) Л.Г.Плоткин, Л.К.Масленникова, Е.М.Брысенков, С.H.Ñóøêîâ и В.Я.Кузовов (56) Плоткин Л.Г. Технология и оборудование пропитки бумаги полимерами.— Лесная промышленность, 1985, с. 53.

Доронин Ю,Г. Синтетические смолы в деревообработке. Лесная промышлен, ность, 1979, с. 187-188.

Авторское свидетельство СССР

М 922112, кл. С 08 G 14/10, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПИТОЧНОГО ВОДНОГО ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО ОЛИГОМЕРА (57) Использование: может использоваться для изготовления препрегов внутреннего слоя декоративного бумажно-слоистого пластика с последующим, совместным отверждением в материале с препрегами декоративного слоя на основе меламинформальдегидных (или меламинкарбамидИзобретение относится к области изготовления пропиточных водных фенолоформальдегидных олигомеров резольного типа и может быть использовано для изготовления препрегов внутреннего слоя декоративного бумажно-слоистого пластика с последующим совместным отверждением в материале с препрегами декоративного слоя на основе меламиноформальдегидных. ЯЯг 1815265 А1 ноформальдегидных) олигомеров, а также в производстве других слоистых материалов типа гетинакса, текстолита, стеклотекстолита. Сущность: получение водного фенолоформальдегидного олигомера осуществляют конденсацией фенола, формальдегида и карбамида в присутствии едкого натра при нагревании таким образом, что на, первой стадии фенол взаимодействует с первой частью формальдегида, при молярном соотношении от 1:1,4 до 1:1,6 в присутствии едкого натра в количестве 2-2,5 от массы фенола при доведении температуры до 80-85 С и выдержке в течение 60-65 мин при этой температуре и на второй стадии в реакционную среду вводят вторую часть формальдегида и карбамид при малярном ф соотношении от 1:0,4 до 1:1,3 и саполикон-денсацию продолжают при 80-85 С до совместимости с водой от 1:1,5 до 1:2.0, Компоненты реакции используются в следующих соотношениях, мас.ч.: фенол 100; фор- ф мальдегид (37 -ный раствор) на первой стадии 121-138; на второй стадии 11-69; едкий натр(42 -ный водный раствор) 4,8-6; карбамид 10-20. 2 табл. опигомеров, е также в производстве других слоистых материалов типа гетинакса, текстолита, стеклотекстолита.

Целью изобретения является получение водного фенолоформальдегидного олигомера с низким содержанием щелочи, повышенной концентрацией и вязкостью, пригодного для изготовления препрегов . внутреннего слоя с последующим совмест1815265

30 чания загрузки формалина реакционную смесь нагревают до 85 С. При этой темпера- туре в течение 65 минут ведут поликонденным отверждением в материале с препрегами декоративного слоя на основе меламиноформальдегидных олигомеров, обеспечивающего физико-механические показатели бумажно-слоистого пластика в соответствии со стандартом.

Указанная цель достигается тем, что по предлагаемому способу поликонденсацию проводят в две стадии; на первой фенол конденсируют с формальдегидом при маляр- 10 ном соотношении от 1:1,4 до 1:1,6 в присутствии едкого натра. в количестве от 2 до 2,5 от массы фенола при постепенном доведении реакционной массы до температуры 8085 С и выдержке при этой температуре в течение 60-65 минут; на второй стадии в реакционную массу вводят вторую часть формальдегида и карбамид при малярном соотношении от. 1:0,4 до 1: I,Ç сополиконденсацию продолжают при температуре 20

80 — 85 С до совместимости олигомера с водой от 1;1,5 до 1:1,2, при этом компоненты используют. в следующих соотношениях, мас.ч.;

Фенол 100 25

Формальдегид (37 -ный раствор)

I часть 121-138

II часть 11-69

Натр едкий технический (427,-ный раствор) 4,8 — 6,0

Карбамид 10-20

Пример 1. В реактор загружают 100 мас.ч. расплавленного фенола и 4,8 мас,ч. едкого натра. Реакционную смесь нагрева- 35 ют до 62 « 2 С и при этой температуре в реактор в течение двух часов дозируют первую часть формалина 121 мас.ч, После окончания загрузки формалина реакционную смесь нагревают до 80 С. При этой темпс- 40 ратуре в течение 60 минут ведут поликонденсацию олигомера, После чего начинают . вторую стадию синтеза: в реактор загружают.вторую часть формалина И мас.ч, затем загружают карбамид- 10 мас.ч. Температу- "5 . ру реакционной смеси полдерживают 80 С, Конец процесса определяют по совместимости олигомера с водой. Олигомер должен иметь совместимость с водой 1:1,5 мл/мл.

Готовый олигомер охлаждают. 50

Пример 2. В реактор загружают. 100 мас.ч. расплавленного фенола и 5,5 мас.ч. едкого натра. Реакционную смесь нагревают до 62 + 2 С и при этой температуре в реактор в течение двух часов дозируют пер- 55 вую часть формалина 121 мас.ч. После оконсацию олигомера. После чего начинают вторую стадию синтеза: в реактор загружают вторую часть формалина 17 мас.ч., затем загружают карбамид — 16 мас.ч. Температуру реакционной смеси поддерживают 85 С.

Конец процесса определяют по совместимости олигомера с водой. Олигомер должен иметь совместимость с водой 1:2 мл/мл. Готовый олигомер охлаждают.

Пример 3. В реактор загружают 100 мас.ч. расплавленного фенола и 6 мас,ч,.едкого натра. Реакционную смесь нагревают до 62+ 2 С и при этой температуре в реактор в течение двух часов дозируют первую часть формалина 138 мас.ч. После окончания загрузки формалина реакционную смесь нагревают до 83 С. При этой температуре в течение 65 минут ведут поликонденсацию олигомера. После чего начинают вторую стадию синтеза: в реактор загружают вторую часть формалина 69 мас.ч., затем загружают карбамид 20 мас.ч. Температуру реакционной смеси поддерживают 83 С.

Конец процесса определяют по совместимости олигомера с водой. Олигомер должен иметь совместимость с водой 1:1 8 мл/мл.

Готовый олигомер охлаждают.

Пример 4. В реактор загружают 100 мас.ч. расплавленного фенола и 5,5 мас.ч. едкого натра. Реакционную смесь нагревают до 62 2 С и при этой температуре в реактор в течение двух часов дозируют первую часть формалина 121 мас.ч. После окончания загрузки формалина реакционную смесь нагревают до 85 С. При этой температуре в течение 65 минут ведут поликонденсацию олигомера. После чего начинают вторую стадию синтеза: в реактор загружают карбамид 16 мас.ч., затем вторую часть. формалина 17 мас.ч. Температуру реакционной смеси поддерживают 85 С. Конец процесса определяют по совместимости олигомера с водой. Олигомер должен иметь совместимость с водой 1;1,5 мл/мл. Готовый олигомер охлаждают.

Качественные характеристики олигоме-. ров, полученных по предлагаемому и известному способам приведены в табл. 1.

В табл. 2 представлены физико-механические показатели декоративного бумажнослоистого пластика изготовленного с применением олигомера по предлагаемому способу в сравнении с требованиями к пластику по ГОСТ 9590-76.

Приведенные данные подтверждают возможность получения водного пропиточ.ного фенолоформальдегидного олигомера резОльного типа с низким содержанием щелочи, повышенной концентрацией и вязко1815265

Таблица 1

Таблица 2

Показатель

Физико-механические показатели опытного пластика по примеру

Требования к пластику по ГОСТ 9590-76

Стойкость к кипячению в воде:увеличение массы, увеличение толщины, 2,3 не более 6

2,6 не более 6 изменение внешнего

Вздутий и расслоений нет

Не должно быть вэдутий и расслоений вида стью, пригодного для изготовления препрегов внутреннего слоя с последующим совместным отверждением в материале с препрегами декоративного слоя на основе меламиноформальдегидных(или меламино- 5 карбамидоформальдегидных) олигомеров.Формула изобретения

Способ получения пропиточного водного фенолоформальдегидного олигомера резольного типа путем поликонденсации 10 фенола, формальдегида и карбамида при нагревании в присутствии едкого натра, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения олигомера с низким содержанием щелочи, повышенной концентрацией и 15 вязкостью, пригодного для изготовления препрегов внутреннего слоя с последующим совместным отверждением в материале с препрегами декоративного слоя на основе меламиноформальдегидных олиго- 20 меров и обеспечивающего физико-механические показатели бумажно-слоистого пластика в соответствии со стандартом, процесс поликонденсации проводят в две стадии: на первой стадии фенол конденсируют с формальдегидом и ри малярном соотношении 1:1,4-1:1,6 в присутствии едкого натра в количестве от 2 до 2,5 от массы фенола при постепенном доведении температуры до 80-85 С и выдержке при этой температуре 60-65 мин, на второй стадии в реакционную массу вводят вторую часть формальдегида и карбамид при малярном соотношении от 1:0,4 до 1:1 3 и сополиконденсации продолжают при 80 85 С до совместимости олигомера с водой от 1:1,5 до

1:2,0, при этом компоненты используют в следующих соотношениях,. мас.ч.: фенол 100 формальдегид (37 -ный водный раствор)

1 часть 121-138

2 часть 11-69 едкий натр технический

42 $-ный раствор 4,8-6,0 карбамид 10-20

Продолжение табл 2

Составитель Л. Масленникова

Редактор В. Трубченко Техред. М. Моргентал Корректор Л. Ливринц

Заказ 1618 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина, 101