Способ вскрытия природных образцов, содержащих благородные металлы

 

Использование: определение содержания платины и иридия при поиске их месторождений и для контроля процессов обогащения в гидрометаллургических процессах . Сущность изобретения: образец подвергают высокотемпературному хлорированию , затем выщелачивают хлористоводородной кислотой. Хлорирование образца проводят в плазме, образуемой сверхвысокочастотным полем в газовом потбке, содержащем 20-30% инертного газа и 70-80% хлора, в течение 15 мин, 3 ил. 3 табл.

COI03 СОВЕТСКИХ сОциАлистических

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4918862/04 (22) 16.01.91 (46) 23.05.93. Бюл, Ь 19 (71) Обьединенный институт ядерных исследований (72) С.Н.Дмитриев, А.В.Краснов, В.Я.Лебедев и Г.H.Ôëåðoâ (56) Palmer 1., Palmer R., Stecle Т,W, The

separation of platinum, palladium, rhodium

and 9о1а from ores and concentrates by aqua

regle extraction and by high-temperature

chlorination followed by dud leaching, Tournal

of the South AfrIcan Chem. Inst, 1972, чо1 ХХЧ, р. 190-197. (54) СПОСОБ ВСКРЫТИЯ ПРИРОДНЫХ ОБРАЗЦОВ, СОДЕРЖАЩИХ БЛАГОРОДНЫЕ

МЕТАЛЛЫ

Изобретение относится к аналитической химии благородных элементов, в частности платины и иридия, и может быть использовано для определения содержания платины и иридия при поиске их месторождений и для контроля процессов обогащения в гидрометаллургических процессах, .. Целью изобретения является сокращеwe времени вскрытия. образцов, содержащих платину и иридий, Поставленная цель достигается тем, что в способе вскрытия платиносодержащих образцов, заключающемся в высокотемпературном хлорировании и последующим выщелачивании Pt u Ir растворами HCI, хлорирование образца проводят в плазме, образуемой сверхвысокочастотном (СВЧ) электромагнитным полем в газовом потоке, содержащем 20-30% инертного газа, нап ример, гелия и 70-80% хлора в течение 10-20 мин.

„„5U„„1816990 А1 (57) Использование: определение содержания платины и иридия при поиске их месторождений и для контроля процессов обогащения в гидрометаллургических процессах, Сущность изобретения; образец подвергают высокотемпературному хлорированию, затем выщелачивают хлористоводородной кислотой, Хлорирование образца проводят в плазме, образуемой сверхвысокочастотным полем в газовом потбке, содержащем 20-30% инертного газа и 70-80% хлора, в течение 15 мин, 3 ил. 3 табл.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что анализируемый образец обрабатывают СВЧ плазмой, создаваемой в потоке инертного газа, например, гелия 20-30% и хлора 70-80% в течение 10-20 мин. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения "новизна".

В предлагаемом способе можно выделить следующие особенности; — хлорирование исследуемого образца в плазме, в результате чего происходит выделение платины и иридия в виде летучих хлоридов (или других соединений с хлором) и перенос их в ловушку с раствором хлористоводородной кислоты с частичной конденсацией на стенках кварцевой трубки; — плазма в зоне расположения образца создается СВЧ-полем оТ СВЧ-генератора, например с частотой 2450 мГц и мощностью

1816990

500 Вт, в потоке смеси инертного газа, например гелия, и хлора; — содержание хлора в смеси плазмообразующих газов составляет 70-80 ; — продолжительность обработки в плазме составляет 10-20 мин.

Использование плазмы СВЧ-разряда в настоящее время считается весьма перспективным, TBK как в СВЧ-разряде удается получить параметры плазмы (степень иониэации, электронная температура; удельный энерговклад), близкие к оптимальным для осуществления эндоэргических процессов.

Однако в аналитической практике для непосредственной обработки образца с целью разложения или выделения микроэлементов СВЧ-плазма не применялась.

На фиг. 1 изображена схема установки для проведения хлорирования анализируемого образца в СВЧ плазме, включающая: блок питания. 1, магнетрон 2, волновод 3, цилиндрический резонатор 4, кварцевую трубку 5, систему подачи газов (соединительные шланги, ротаметры 7, игольчатые вентили 8 и баллоны с газами). Образец 9 помещался в кварцевую трубку таким образом, чтобы он занимал не более 1/2 ее сечения. Во избежание возможного пылеуноса образец фиксировался тампоном из кварцевой ваты 10.

Трубка устанавливалась в резонатор, один конец соединялся с системой подачи газов, второй с ловушкой-барботером с концентрированнойй хлористоводородной кислотой 6.

На фиг . 2, 3 приведены зависимости степени вскрытия Pt u Ir (степень перевода элементов в раствор в % от исходного) в зависимости от содержания хлора в смеси плазмообразующих газов и от времени обработки образца в плазме, Из приведенных зависимостей видно, что для количественного перевода элементов в раствор (95/) в зависимости от типа анализируемого образца необходимо проведение обработки образца в плазме 5-15 мин, при этом содержание хлора в смеси плазмообразующих газов должно составлять 70-80 /, Повышение (Ог) более 80%, в ряде случаев (при обработке пирита, пирротина) приводило к гашению плазмы, что делало невозможным завершение опыта, В интервале 70-80% для всех типов исследуемых образцов поддержание режима плазмы не вызывало затруднений.

При обработке образцов в СВЧ плазме (70 С1г-30 He) летучие соединения образуют не только платина и иридий, но и другие элементы. В табл. 1 приведены данные по возгонке образцов различного состава.

Можно видеть, что для ряда образцов, в основном сульфидного типа, возможно полное разложение, т.е, обработка образца в

Сlг СВЧ-плазме может быть использована не только для вскрытия металлов платиновой группы, но и полного разложения исследуемого образца. В таблице отмечены образцы, в которых контролировалось (нейтронно-активационн ым методом) поведение платины и иридия, Независимо от общей степени возгонки образца, наблюдалось практически полное выделение (95 )

Рт и 1г в раствор, Скорость плазмообразующих газов в описанных выше опытах составляла 0,2-0,3 л/мин и была выбрана в предварительных экспериментах. Первоначально исследовался диапазон скоростей 0,05 — 0,5 л/мин, При скорости газов 0,1 л/мин наблюдали повышенный разогрев кварцевой трубки в зоне разряда и изменение ее формы, это указывало, что скорость 0,1 л/мин является минимальной для обеспечения отвода тепла из зоны разряда, При скорости выше 0,3 л/мин наблюдали повышенный пылеунос, что приводило к снижению степени вскрытия, Предлагаемый способ (с использованием описанной выше установки) может быть реализован следующим образом.

100 мг измельченного (75 мкм) стандартного образца никелевого концентрата КН-1 (содержание Pt = 8,6 г/т; Ir =- 0,11 г/т) помещали в кварцевую трубку, фиксировали образец тампоном из кварцевой ваты и устанавливали трубку в резонатор. Один конец подсоединяли к системе подачи газов, второй соединяют с ловушкой-барботером с

15 Mfl НС1к нц. Создавали расход гелия 0,2-.

0,3 л/мин и зажигали плазму, Постепенно (в течение 1 минуты) уменьшали расход гелия до 0,050 л/мин, подавая при этом в систему хлор до 0,200 л/мин. Таким образом, состав смеси плазмообразующих газов — 80 об,o

С1г и 20 об. / Не. Кварцевую трубку перемещали по оси резонатора таким образом, чтобы образец полностью захватывался

"шнуром" плазмы и s таком положении выдерживали в течение 15 мин. Затем подачу газов прекращали, отключали магнетрон и отделяли кварцевую трубку от системы подачи газов и ловушки, Стенки трубки обрабатывали 15 мл насыщенного С1г раствора

НС1к ц, который затем обьединяли с раствором в ловушке. Лбсолютное содержание элементов в растворе(определяли нейтронно-активационным методом) составило Рт0,84 мкг; ir — 0,011 мкг. Время вскрытия (подготовка образца, хлорирование и выщелачивание) составило 25 мин. Степень вскрытия > 95%.

1816990

Таблица 1 о

Вскрытие образцов в СВЧ-плазме, образуемой в смеси 70 Не-30 CI

Обр обработ рит* нтландит* лькопиоит* андартный омит*

100 мг измельченного (75 мкм) стандартного образца никелевого концентрата КН1 (содер>кание I t = 8,6 г/т; Ir = 0,11 г/т) помещали в кварцевую трубку, фиксировали образец тампоном из кварцевой ваты и устанавливали трубку в резонатор. Один конец подсоединяли к системе подачи газов,, второй соединяли с ловушкой-барботером с

15 мл НС1к нц, Создавали расход гелия 0,20,3 л/мин и зажигали плазму, Постепенно (в течение 1 мин) уменьшали расход гелия до

0,075 л/мин, подавая при этом в систе у хлор до 0,175 n/Mèí. Таким образом состав смеси плазмообраэующих газов — 70 об, С!р и 30 об, Не. Кварцевую трубку перемещали по оси резонатора так, чтобы образец полностью захватывался "шнуром" плазмы и в таком положении выдерживали в течение 15 мин. Затем подачу газов прекращали, отключали магнетрон и отделяли кварцевую трубку от системы пода ги газов и ловушки. С енки трубки обрабатывали 15 мл насыщенного CIz раствора НС!кванц, кото рый затем объединяли с раствором в ловушке. Абсолютное содержание элементов в растворе (определяли нейтронно-активационным методом) составило Pt — 0,83 мкг; Ir—

0,01 i:лкг. BpeM;. :вскрытия (подготовка образца, хлорирова., ие и выщелачивание) составило 25 мин. Степень вскрытия > 95, Проверку предлагаемого способа проводили путем анализа образцов с известным содержанием платины и иридия, Результаты вскрытия (для каждого образца проведено по 6 параллельных опытов) по предлагаемому способу и прототипу приведены в табл, 2. Концентрацию элементов в растворе определяли атомноабсорбционным методом (образсц 1) и нейтронно-активационным методом (образцы 2, 3). В таб.

3 приведено время операций при вскрытии образцов по предлагаемому способу и прототипу, Можно видеть, что проведение вскрытия платино- и иридийсодержащих образцов по предлагаемому способу отличается от прототипа существенным сокращением времени (с 6 до 0,5 ч) сокращением числа операций с 3 до 2, при этом степень вскрытия по предлагаемому способу как и в прототипе составляет 95, Использование предлагаемого спо5 саба по сравнению с существующим имеет следующие преимущества, Предлагаемый способ позволяет проводить практически количественное вскрытие платины и иридия за существенно мень10 шее время (в 12 раз), при этом число операций сокращается с 3 до 2, В предлагаемом способе сокращение, времени вскрытия платина- и иридийсодержащих природных образцов по сравнению

15 с известным способом (прототипом) достигается за счет повышенной реакционной способности хлора в состоянии плазмы, а так же за счет частичного разрушения кристаллической решетки входящих в состав

20 образца минералов под действием СВЧ по-, ля, При. этом предварительного спекания образца с хлористым натрием, как это проводится в прототипе для обеспечения полноты вскрытия, не требуется, что приводит

25 к сокращению числа операций.

Способ вскрытия природных образцов, содержащих благородные металлы, включающий высокотемпературное хлорирование образцов и последующее выщелачивание

30 хлористсводородной кислотой, отличающийся тем, что хлорирование осуществляют в течение 15 мин в плазме, образуемой сверхвысокочастотным полем в газовом потоке, содержащем 20-30 инертного газа, 35 например гелия, и 70-80 хлора в течение

15 мин.

Формула изобретения

Способ вскрытия природных образцов, содержащих благородные металлы, включа40 ющий высокотемпературное хлорирование образцов и последующее выщелачивание хлористоводородной кислотой, о т л и ч а юшийся тем, что хлорирование осуществляют в течение 15 мин в плазме, образуемой

45 сверхвысокочастотным полем в газовом потоке, содержащем 20-30 инертного газа, например гелия, и 70-80 хлора.

1816990

Продолжение таблицы 1

Степень возгонки, * Отмечены образцы, в которых контролировалось поведение платины и иридия, Таблица 2

Таблица 3

Время проведения операций при вскрытии образцов лагаемый способ

DOTOTHITI

60 мин

60 мин

40 мин

6ч

Степень выделения Pt u ir (; от исх.) в раствор е проводится

15 мин

5-10 мин

0,5 ч

15

96

98

1816990

Редактор Т.Иванова

Заказ 1718 Тираж Подписное

ВНИИ

В ИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР е

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 уО

1 ХО Ъ Ъ

Составитель А.Кубосов

Техред М.Моргентал Корректор Н.Гунько