Способ комплексного измерения температуропроводности и теплоемкости твердых материалов

 

Изобретение относится к физическим исследованиям. На передние поверхности двух плоских образцов, один из которых имеет известные теплофизические свойства, а другой является исследуемым , причем на их плоские поверхности нанесено одинаковое покрытие с произвольным коэффициентом черноты, одновременно воздействуют модулированными тепловыми потоками одинаковой плотности энергии, имеющими различную частоту модуляции , величина которой в процессе измерений регулируется независимо для каждого образца. Использование независимой регулировки позволяет обеспечить оптимальный режим проведения измерений одновременно на обоих образцах, что приводит к снижению погрешности определения температуропроводности до 6%, теплоемкости до 12%. 4 ил. ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 25/18

К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 4912194/25 (22) 19.02.91 (46) 23,05,93, Бюл, М 19 (71) Ленинградский технологический институт холодильной промышленности (72) В.В.Курепин, В.M.Êoçèí, В.Л. (астый и

В,Б.Ясюков (73) Санкт-Петербургский технологический институт холодильной промышленности (56) Ивлев А.Д., Зиновьев В.Е. Измерение температуропроводности и теплоемкости методом температурных волн с использованием излучения ОКГ и следящего амплитудно-фазового приемника.— TBT, 1980, т. 18, М 3, с. 532-539, Авторское свидетельство СССР

hL 451004, кл. G 01 N 25/20, 1972. (54) СПОСОБ КОМПЛЕКСНОГО ИЗМЕРЕНИЛТЕМПЕРАТУРОПРОВОДНОСТИ ИТЕПЛОЕМКОСТИ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к физическим исследованиям, в частности к комплексному измерению температуропроводности и теплоемкости твердых, например неэлектропроводных керамических, материалов.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ измерения теплоемкости и малых тепловых эффектов при импульсном нагреве, заключающийся в одновременном воздействии на передние поверхности двух образцов, один из которых является исследуемым, а другой — эталоном, имеющих форму тонких прямоугольных пластин или полудисков, тепло,, Ж,, 1817846 АЗ (57) Изобретение относится к физическим исследованиям, На передние поверхности двух плоских образцов, один из которых имеет известные теплофизические свойства, а другой является исследуемым, причем на их плоские поверхности нанесено одинаковое покрытие с произвольным коэффициентом черноты, одновременно воздействуют модулированными тепловыми потоками одинаковой плотности энергии, имеющими различную частоту модуляции, величина которой в процессе измерений регулируется независимо для каждого образца. Использование независимой регулировки позволяет обеспечить оптимальный режим проведения измерений одновременно на обоих образцах, что приводит к снижению погрешности определения температуропроводности до 6%, теплоемкости до 12%. 4 ил. вым лучистым (радиационным) импульсом короткой продолжительности и известной тепловой мощности и измерении превышения температуры обратной стороны обоих образцов относительно первоначальной установившейся температуры измерения.

Недостатками способа является отсутствие учета температурной зависимости коэффициента черноты покрытия, нестабильности мощности источника излучения во времени, а также влияние теплообмена плоских поверхностей образцов с окружающей средой, что приводит к увеличению погрешности искомых величин.

1817846

35 (4) Основным недостатком способа является невозможность, при воздействии на оба образца общим тепловым потоком, получения оптимального режима измерений одновременно на исследуемом образце и эталоне, в результате чего погрешности из- 5 мерений всегда превышают минимально возможные. Численные оценки показывают, что погрешности величин, определяемых по результатам измерений на эталоне (критерий Bl и величина поглощаемого образцом потока qo) и на исследуемом образце (температуропроводность а и теплоемкость

С), имеют разную зависимость от параметра к, т.е, от частоты модуляции лучистого (теплового) потока. Погрешности определения

Bl и оо, связанные с погрешностью измерения сдвига фазы температурной волны и погрешностью задания температуропроводности образца с известными ТФС, либо увеличиваются с ростом параметра к, либо имеют минимум при некотором значении к, величина которого зависит от критерия Bl u увеличивается с его ростом. Одновременно с уменьшением параметра к происходит уменьшение сдвига фазы, что приводит к увеличению погрешности его измерения, Величина оптимального значения пара- метра кдля образца с известными ТФС может быть представлена в виде уравнения

Копт = Ао + А1В!+ Л2В I + АЗВ! (1) Погрешности определения теплопроводности и теплоемкости исследуемого образца, напротив, уменьшаются с ростом параметра к . Однако одновременно с ростом к происходит резкое уменьшение амплитуды температуры на обратной (тыльной) стороне образца, что ведет к росту погрешности измерения как самой амплитуды колебаний температуры, так и сдвига ее фазы.

B результате оптимальное значение параметра к для исследуемого образца будет находиться в некотором диапазоне, который в настоящее время определяется условием (2):

2,0 /Сопт 3,0. (2)

Отсутствие оптимального режима измерений как на исследуемом образце, так и на образце с известными ТФС в конечном счете приводит к увеличению погрешности определения температуропроводности и теплоемкости, Целью изобретения является повышение точности измерения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу комплексного измерения температуроп роводности и теплоемкости твердых материалов, по которому на передние зачерненные поверхности двух плоских образцов, один из которых является исследуемым, а другой — эталонам, воздействуют лучистым потоком и измеряют на противоположной поверхности образцов фазы и амплитуды колебаний температуры, по которым определяют искомые характеристики, в соответствии с изобретением, на исследуемый образец и эталон воздействуют лучистыми потоками, имеющими одинаковую плотность энергии, но различную частоту модуляции, величину которой в процессе измерений регулируют независимо для каждого образца, причем оптимальные частоты определяют первоначально для эталона расчетным путем при Bl = 0 и для исследуемого образца — из условия 2,0 а къпт 3,0, где к = Vâ/а д — безразмерный параметр; в = 2K - Y, 9 — частота модуляции теплового потока; д —; Bl — критерий Био, путем сопоставления полученных в двух последующих измерениях значений температуропроводности, при изменении частоты модуляции теплового потока для каждого последующего измерения в1,5-2 раза, проводимом до тех пор, пока разность полученных значений температуропроводности не станет меньше допустимой погрешности измерения этой величины, а затем в ходе эксперимента при

Bi Ф О, оптимальные частоты для исследуемого образца определяют из того же условия, а для эталона — из условия Сопт = Ао + AI 8 I + A2BI + A3BI, 2 3 где А,, А1, А2, Аз — коэффициенты аппроксимации, с использованием полученных при совместной обработке результатов измерений на обоих образцах. Для обработки данных используют соотношения (3), (4): явгсщ

В((Лу)- — 2 Bl 8 A+8

Зт

Btf (As + Bs ) +2 g BI Acj.+a) (As — Вз ) где j = 1, 2 — индекс, показывающий, что данная величина относится либо к образцу с известными ТФС (j = 1), либо к исследуемомуобразцу() =2); р — сдвигфазы колебаний температуры противоположной поверхности образца относительно фазы колебания мощности лучистого (теплового) потока, воз ействующего на этот образец; к1 - в aI д — безразмерный параметр;

1817846 бой. Если они отличаются друг от друга на величину большую, чем допустимая погрешность, проводят следующее измерение, BHo8b уменьшив частоту модуляции, Этот процесс повторяют до тех пор, пока разность значений температуропроводности, полученных при двух последовательных измерениях на разных частотах, не станет меньше допустимой погрешности. В этом случае по полученному значению температуропроводности определяется рабочее значение частоты модуляции теплового потока, обеспечивающей проведение измерений на данном образце в заданном интервале значений параметра 2,0 к 3,0. В ходе проведения измерений при Bl Ф 0 оптимальную частоту для образца с известными

ТФС определяют следующим образом.

Используя данные измерения, из уравнения (3) находят критерий и подставляют в уравнение (1). Коэффициенты уравнения (1) определяются из градуировочных опытов, Проводят измерения на полученной частоте и уточняют значение критерия BI. Если разность значений Bi меньше величины допускаемой погрешности, можно считать, что измерения проведены при оптимальной частоте. В противном случае определяют новое значение опт по уравнению (1) и повторяют измерения, 5 Для определения оптимального режима измерений на исследуемом образце используют полученное в оптимальных условиях значение В! и данные измерения. Из уравнения (3) определяют температуропроводность образца с учетом критерия Bi, а из

0 уравнения (2) — оптимальный диапазон частот. Если рабочая частота, на которой были проведены измерения, лежит за пределами этого диапазона, проводят изменение частоты и повторяют измерения.

Величины поглощенной образцом мощности теплового потока и критерия Bi (коэффициента теплообмена) определяют непосредственно в ходе эксперимента, что позволяет учитывать как нестабильность мощности источника излучения во времени, так и температурную зависимость коэффи0 циента черноты покрытия, нанесенного на плоские поверхности обоих образцов.

На фиг.1 представлены зависимости погрешности критерия Bl на образце с известными ТФС для различных значений Bl npu наличии только систематической погрешности измерения сдвига фазы Ар; на фиг.2— зависимость погрешности определения критерия Bl на образце с известными ТФС для различных значений Bi в зависимости от погрешности задания температуропроводо)) = 2 7г vj, vj — частота модуляции лучистого (теплового) потока, воздействующего на данный образец; д) — толщина образца;

Q д

Bij = — — — критерий Био; aj — коэффици4 ент теплообмена плоских поверхностей образца с окружающей средой; I Qj I — амплитуда колебаний температуры противоположной поверхности образца; qoj — переменная составляющая мощности теплового потока, поглощенного образцом; Я1, Ср, р(— теплопроводность, теплоемкость и плотность образца;

Г,(к в1)=Жив! (А31-B8LL /2 г (Blf As(+г bf,q(As — Вс )-QВз

+(В((ll + Bj+2 BI A Д(М В }

+(B f вз, +г щ>л (яс, +в,)+ и,р

Аз) = Аз(к)) = sh(q/ /2) cos(q/ /2);

Bsj = Вз(к)) = ch(zj/ 2) sin(q/ /2);

Ас) = Ас(к)) = сп(к)l )2) соз(к)/ /2);

Bcj = Вс(к)) = sh(q/ /2) з!п(к1/ 2).

Создание двух лучистых (тепловых) потоков, имеющих одинаковые временные 2 энергетические характеристики и плотности энергии, но отличающиеся частотами модуляции, величина которых может быть изменена независимо друг от друга, позволяет оптимизировать режим измерений на каждом образце отдельно, учесть влияние теплообмена плоских поверхностей образ- 3 ца с окружающей средой, а также температурную зависимость коэффициента . черноты покрытия и нестабильность мощности источника излучения во времени, что приводит к уменьшению погрешности определения искомых ТФС. 3

Оптимизацию режима измерений проводят следующим образом. Первоначально рассчитывают оптимальную частоту модуляции для образца с известными ТФС при

Bi = О. Для исследуемого образца оптимальную частоту определяют экспериментально.

С этой целью осуществляют модуляцию лучистого потока с некоторой "максимальной" частотой и проводят измерение параметров температурной волны, прошедшей через образец. Затем измерения проводятся на частоте модуляции, в 1,5 — 2 раза меньшей, чем предыдущая, Значения температуропроводности, полученные путем решения нелинейного уравнения (3) (при условии Bi 0) для двух измерений, сравнивают между со1817846 ности данного образца о, на фиг.3 — зависимость погрешности определения температуропроводности исследуемого образца для различных значений Bi при наличии только погрешности определения критерия

Био — ев, на фиг.4 — блок-схема установки для осуществления предлагаемого способа, Установка состоит из вакуумируемого теплового блока 1, имеющего два входных 2 и два выходных 3 защитных иллюминатора, внутри которого размещен фоновый нагреватель 4, окружающий рабочие ячейки с исследуемым образцом 5 и образцом 6 с известными аЩ, C(T), 1П), лазера 7, оптической системы 8, двух механических модуляторов 9, фотоприемного устройства 10, аналогового вычислительного устройства

11, системы сопряжения с микроЭВМ 12 и микроЭВМ 13.

Способ осуществляется следующим образом, Лучистый поток создают лазером 7 и разделяют на два потока равной мощности при помощи оптической системы 8, Каждый из двух лучистых потоков модули руют своим механическим модулятором 9. Пройдя через входные защитные иллюминаторы 2, лучистые модулированные. потоки воздействуют на передние поверхности образцов 5 и 6.

Внутренний обьем теплового блока 1 вакуумируют, а при необходимости заполняют инертным газом, При помощи фонового нагревателя 4 изменяют средние температуры обоих образцов. Фотоприемное устройство

10 регистрирует параметры температурных волн, прошедших через образцы, Аналоговое вычислительное устройство 11 выделяет сдвиг фаз д колебаний температур обратных поверхностей образцов относительно фаз колебаний мощности лучистых потоков, амплитуды колебаний QII этих температур, а также фоновую температуру образцов. Полученные значения и IQil поступают в микроЭВМ 13, которая при помощи системы сопряжения 12 управляет режимом проведения измерений (оптимизация его на обоих образцах, управление питанием фонового нагревателя и т,д.), а также, с использованием соотношений (3), (4), вычисляет температурные зависимости искомых характеристик исследуемого образца.

Предлагаемый способ комплексного измерения температуропроводности и теплоемкости твердых материалов обеспечивает по сравнению с прототипом оптимальные

25 где к = а /а д — безразмерный параметр; в = 2л v; и — частота модуляции теплового потока; а — температуропроводность образца; д — толщина образца;

Bi — критерий Био, . путем сопоставления полученных в двух последующих измерениях значений температуропроводности, при изменении частоты модуляции теплового потока для каждого последующего измерения в 1,5 — 2 раза, проводимом до тех пор, пока разность получен35 ных значений температуропроводности не станет меньше допустимой погрешности измерения этой величины, а затем в ходе эксперимента при Bl Y О, оптимальные частоты для исследуемого образца определяют из того же условия, а для эталона — из усло40 вия

Kom = Ao+ AIBi+ AMBI + A3BI3, где Ао, А, Аг, А - коэффициенты аппроксимации, используя данные, полученные при совместной обработке результатов измерений на обоих образцах.

45 режимы измерений одновременно для обоих образцов и позволяет уменьшить погрешность измерений искомых характеристик: по а(т) — до ба, по С(Г) — до

12 (,.

Формула изобретения

Способ комплексного измерения температуропроводности и теплоемкости твердых материалов; заключающийся в том, что на передние зачерненные поверхности плоских образца и эталона воздействуют моду10 лированным лучистым потоком, измеряют на противоположной поверхности образца фазы и амплитуды колебаний температуры, по которым определяют искомые характеристики, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения, одновременно на исследуемый образец и эталон воздействуют лучистыми потоками, имеющими одинаковую плотность энергии, но различную частоту модуляции, величину которой в процессе измерений регулируют независимо для каждого образца, причем оптимальные частоты определяют перво20 начально для эталона расчетным путем при Bi = О, и для исследуемого образца— иэ условия

2 О /Corn «3,0, ./о

cY.. х

\ а.А

ro

Риа. Р

1817846

Щг, -Ья. 4

Составитель В. Частый

Техред М. Моргентал Корректор П. Гереши

Редактор Т, Иванова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, yn,Гагарина, 101

Заказ 1741 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ CCCP 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5