Адсорбент для очистки уксусной кислоты

 

Изобретение относится к области адсорбционной очистки уксусной кислоты от примесей. Предложено использовать адсорбент , содержащий синтетический деалюминированный морденит с мольным отношением 5Ю2/А120з 12-25 и 5-12 мас.% связующего - А120з. Адсорбент обладает повышенной прочностью, кислотоустойчиво стью и динамической емкостью по воде и муравьиной кислоте. 1 тэбл,

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

rs»s В 01 J 20/18

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ° Ф

С) Ql !

1 ) (21) 4879646/26 (22) 02.11.90 (46) 07.08.93. 6юл, N. 29 (71) Грозненский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектно-конструкторского института биологической техники (72) Н,Н.Крупина (56) Авторское свидетельство СССР

N. 789499, кл. С 07 С 51/52, 1980.

Авторское свидетельство СССР

N. 352879, кл, С 07 С 51/42, 1972.

Авторское свидетельство СССР

N 910588, кл. С 07 С 53/08. 1982.

Авторское свидетельство СССР

N. 267625, кл. С 07 С 53/08, 1970.

Изобретение относится к адсорбционной очистке уксусной кислоты от примесей воды, муравьиной кислоты и может быть использовано в промышленности основного органического синтеза.

Цель изобретения — увеличение динамической емкости адсорбента по воде и муравьиной кислоте, повышение механической прочности и кислотоустойчивости.

Поставленная цель достигается тем, что в известном адсорбенте — синтетическом мордените. содержание в каркасе оксида кремния и оксида алюминия в мольном соотношении составляет l2-25, à s качестве связующего вещества используется оксид алюминия в количестве 5-12 мас. .

Сопоставительный анализ предлагаемого технического решения и прототипа позволяет сделать вывод о том, что заявляемое техническое решение отличается от известного по следующим признакам:

1. Использование в качестве основы твердого адсорбента синтетического морденита в деалюминированной форме с моль.Б Ы, 1832052 А1 (54) АДСОРБЕНТ ДЛЯ ОЧИСТКИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

{57) Изобретение относится к области адсорбционной очистки уксусной кислоты от примесей. Предложено использовать адсорбент. содержащий синтетический деалюминированный морденит с мольным отношением 5 02/А120з 12-25 и 5-12 мас, jo связующего — А(20э. Адсорбент обладает повб шенной прочностью, кислотоустойчиво стью и динамической емкостью по воде и муравьиной кислоте. 1 табл, ным соотношением окислов кремния и алюминия, равным 12-25, 2, Содержание дополнительно в составе адсорбента нового компонента нецеолитной природы оксида алюминия в качестве связующего вещества.

3. Соблюдение укаэанного соотношения (количественного) между деалюминированным морденитом и оксидом алюминия.

Эти отличия обеспечивают достижение поставленной цели, а эаявлчемому техническому решению — соответствие критерию изобретения "Новизна". При изучении других технических решений в данной области техники и в смежных областях признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа не были выявлены, поэтому они обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию "Существенные отличия".

Для экспериментальной проверки е качестве сырья испольэовали смесь (как в прототипе) состава, мас.%: уксусная кислота—

98.0; муравьиная кислота — О.б: вода — 1,4.

1832052

Опыты проводили на лабораторной адсорбционной установке с адсорбентом диаметром 20 мм и высотой 200 мм при температуре окружающей среди (22-27 С).

Скорость подачи сырья — 0,120 л/ч.

Адсорбент готовили следующим образом, Исходный синтетический морденит промышленного производства в натриевой форме многократно обрабатывали 2н. раствором соляной кислоты при 98 С до получения заданного соотношения оксидов кремния и алюминия, отмывали от хлорид.ионов, сушили при 120 С, Промышленный оксид алюминия в виде влажной лепешки в заданном весовом соотношении добавляли к порошку деалюминированного морденита. Смесь тщательно перемешивали до получения однородной массы и формовали в гранулы размером 3 х 5 мм, сушили при температуре 120 С, прокаливали при температуре 500ОС в течение 5 ч, Механическую прочность на раздавливание оценивали по известной методике и с помощью лабораторного пресса. Кислотостойкость — по числу обработок гранул эдсорбента парами раствора 4н соляной кислоты йри 120—

125ОС до их полного разрушения.

Основной показатель — динамическую активность оценивали по формуле: ({, — (:.,„„„) р / т

Мал 100 / где Ад — динамическая активность эдсорбента, г/r с(%);

С вЂ” концентрация примеси: начальная (Со) и минимальная (Смин}, ; р — плотность сырья, г/см; з, тр — время и роскока вещества-примеси, с;

Мал — масса адсорбента, г;

V — скорость подачи сырья, см /с. з

С целью иллюстрации сущности и поримуществ заявляемого технического решения приведены примеры М!Ф 1-9, результаты которых сведены в таблицу, а также пример М 10, характеризующий сущность прототипа для сопоставления.

Пример 1. Этот пример иллюстрирует эффективность заявляемого способа при оптимальном составе адсорбента, а именно содержание оксида алюминия составляет 5 мас. (нижний заявляемый предел}, а синтетического морденита — 95 мас. . Мольное отношение $102/А120з в мордените равно

20 (промежуточное оптимальное значение), Данные, характеризующие свойства адсорбентэ и результаты очистки уксусной кислоты. приведены в таблице.

При содержании оксида алюминия менее 5 мас. (меньше нижнего заявляемого предела) грануляция его смеси с морденитом с помощью механических с11едств по промышленной технологии исключается, поэтому не целесообразно приготовление и исследование адсорбентов, содержащих менее 5 мас. оксида алюминия

Пример 2. Данный пример иллюстрирует эффективность заявляемого способа также и ри оптимальном составе адсорбента — содержание оксида алюминия 12 мас.

10 (верхний заявляемый предел) и цеолитаморденита 88 мас, . Мольное отношение

$102/А120З в мордените равно 20.

Пример 3. Этот пример характеризует эффективность предлагаемого технического решения при содержании оксида алюминия в адсорбенте - 8 мас.% (и ромежуточное значение}, синтетического морденита — 92 мас, . Мольное отношение

SIO2/А120з в мордените составляет 20.

20 Пример 4. Этот пример иллюстрирует показатели очистки уксусной кислоты при неоптимальном составе адсорбента, а именно, содержание оксида алюминия составляет

15 мас, (больше верхнего заявляемого пре25 дела), морденита — 85 мас. . Мольное отношение Si02/À1203 в мордените равно 20.

Кэк следует из таблицы, свойства адсорбентэ (прочность, кислотоустойчивость) существенно не ухудшаются, но продолжает

30 снижаться динамическая емкость по примесям (по сравнению с оптимальным составом адсорбента), и, как следствие, снижается продолжи-. тельность стабильной работы адсорбента.

Пример 5. Данный. пример иллюст35 рируат эффективность заявляемого способа при оптимальном значении мольного соотношения Si02/Р120з, равном 18 (промежуточное значение). Состав адсорбента, кэк в примере 1.

40 Пример 6. Это пример показывает эффективность заявляемого способа при значении мольного отношения SI02/AI203, равного 12 (нижний заявляемый предел).

Остальные условия пр составу адсорбента, как в примере 1, Пример 7. В данном примере показана эффективность предлагаемого способа при другом оптимальном значении мольного отношения Я!02/A1203 с мордените, рав50 ном 25 (верхний заявляемый предел).

Состав адсорбентэ, как в примере 1.

Пример 8. Этот пример иллюстрирует характеристики предлагаемого способа при условии, когда мольное соотношение

- >5 SI02/А!20з равно 11 (меньше нижнего заявляемого значения). Остальные условия, как в примере 1, Как видно иэ таблицы, данный состав адсорбента не обеспечивает высокого значения динамической емкости по муравьиной

1832052

Примеры

3 °

Показатели

° 5

Состав адсорбента, 95

88 12

18

20

20

-механическая прочность на раздавливание. кг/мм

2,0

2,2

2.2

1,8

2,2

- кислотоустойчивость (число обработок) 23

26

Результаты очистки;

- динамическая емкость по воде, $

12,0

10,2

12,5

11,0

12,5

- динамическая емкость по муравьиной кислоте %

6.6

5,0

6,4

5.3

6,8

30

32 опытов) кислоте и, как результат, высокой стабильности в сравнении с прототипом (пример 10) и в оптимальных условиях (примеры 1-3, 5-7).

Пример 9. Это пример также описывает показатели способа при неоптимальном значении мольного отношения

$10г/А1гОз, равном 27. Остальные условия по составу адсорбента, как в примере 1. Как видно. и в этом случае значительно снижается эффективность очистки, уменьшается динамическая емкость адсорбента в сравнении с оптимальными условиями.

П р.и м е р 10. Данный пример иллюстрирует аналогичные показэтели известного технического решения, прототипа.

Как следует, предлагаемое техническое решение по сравнению с известным позволяет:

1. Существенно, в 1,8-2,1 раза, увеличить динамическую емкость по воде и в 1,31,7 раза — по муравьиной кислоте.

2. Увеличить на 50-60 продолжительность стабильной работы адсорбента.

-синтетический морденит

- оксид алюминия

Мольное отношение

810г/А1гОз в мордените

Свойства адсорбента:

Продолжительность стабильной работы (число

3. Существенно в 2,3-2,6 раза повысить механическую прочность гранул адсорбентэ на раздавливание.

4. Существенно, нэ 56,3-62,5$ увели5 чить кислотоустойчивость адсорбента.

5. Улучшить технико-экономические показатели процесса очистки уксусной кислоты в целом 3а счет повышения производительности и увеличения срока

10 службы адсорбента, как результата совокупного действия перечисленных факторов.

Формула изобретения

Адсорбент для очистки уксусной кислоты на основе синтетического морденита, о т л и15 ч а ю шийся тем. что, с целью повышения механической прочности, кислотоустойчивости и динамической емкости адсорбента по воде и муравьиной кислоте, он содержит 8895 мас. деалюминированного морденита t

20 молярным отношением 90г/А!гОз 12-25 и дополнительно 5-12 мас.g оксида алюминия в качестве связующего.

1832052

Продолжение таблицы

Показатели

Примеры

Состав адсорбента, мас.: 7

100.0

-синтетический морденит

- оксид алюминия

Мольное отношение

$102/А!203 в мордените

12

Свойства адсарбента:

-механическая прочность на раздавливание, кг/мм

0,860

2,0

2,0

2,0

1.9

- кислотоустойчивость (число обработок) 22

20

Результаты очистки.

- динамическая емкость по воде, $

- динамическая емкость

9,0

10,0

8,6

8,0

6,0 по муравьиной кислоте, jf, 5.2

5.8

4,5

5,0

4,0

Продолжительность стабильной работы (число опытов) 22

24

Составитель H.Êðóïèíà

Редактор Т.Никольская Техред М.Моргентал Корректор С,Пекарь

Заказ 2600 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Payu>crap наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Г1атент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101