Способ нанесения покрытий в вакууме
Использование: в электронной, оптической , стекольной и других отраслях при нанесении покрытий из любых металлов, а также графита и кремния на стекло, фторопласт, термореактивные пластмассы, керамику, ситалл, фарфор. Сущность изобретения: перед нанесением покрытия очищенный диэлектрик устанавливают на технологическую металлическую подложку, проводят нагрев основы со стороны диэлектрической подложки до температуры химической активности диэлектрика, после чего поворачивают подложку диэлектриком к катоду и наносят покрытие. 2 з.п. ф-лы.
СОЮ;3 СОВЕ ТСКИХ
СОЦИАЛИСТИ ВЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я) С 23 С 14/02.
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4884929/21 (22) 17.09.90 (6) 07.08.93. Бюл. М 29 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт Градиент" (72) В.П.Шаповалов и С.Г.Матяшов (56) Авторское свидетельство СССР
М 823331, кл, С 03 С 17/245, 1981.
Физика и химия обработки материалов, М 2, 1979, с. 169. (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ В
ВАКУУМЕ
Изобретение относится к технике нанесения покрытий в вакууме и может быть использовано для нанесения покрытий из любых металлов Периодической системы
Д.M.Ìåíäåëååâà, их сплавов и соединений, а также покрытий из графита и кремния на стекло, фторопласт, термореактивные пластмассы, керамику. ситалл, фарфор. Изобретение может быть использовано в электронной, оптической, стекольной и других отраслях промышленности.
Цель изобретения — расширение области использования способа за счет расширения диапазона материалов покрытия при простоте способа, Для достижения цели по способу нанесения покрытия на диэлектрик. включающему его очистку, сушку. разогрев в вакууме, нанесение покрытия заданной толщины путем конденсации плазмы на поверхность диэлектрика в атмосфере газа-реагента и
„„53J ÄÄ 1832130А1 (57) Использование: в электронной, оптической, стекольной и других отраслях при нанесении покрытий из любых металлов. а также графита и кремния на стекло, фторопласт, термореактивные пластмассы, керамику, ситалл, фарфор. Сущность изобретения: перед нанесением покрытия очищенный диэлектрик устанавливаютт на технологическую металлическую подложку, проводят нагрев основы со стороны диэлектрической подложки до температуры химической активности диэлектрика, после чего поворачивают подложку диэлектриком к катоду и наносят покрытие. 2 з.п. ф-лы, I» охлаждение, размещают очищенный диэлектрик на одной из поверхностей металлической подложки устанавливают ее другой а поверхностью к катоду в вакуумной камере, Оъ разогревают подложку путем катодноионной бомбардировки при давлении (1,5-4,0) 10 мм рт.ст. и отрицательном
-4 напряжении на ней 40 — 600 В до наступления химической активности диэлектрика, 4 затем поворачивают подложку диэлектри- О ком к катоду и конденсируют покрытие при давлении 4 10 — 3 10 мм рт.ст. в атмос-, фере любого из газов — азота, пропана, бутана, аргона или кислорода и отрицательном напряжении на подложке -
40-300 8, при этом в качестве материала катода используют любой из известных металлов, его сплавов или соединений, а также графит и кремний.
Предлагаемый способ характеризуется следующей последовательностью опера1832130 ций, Произвоцят предварительное обезж(лривзние диэлг«трика. например стекол для очков, химическим путям В растворе NaCIН (20-301/ë), Nag(I (?0-30 г/л), Г(ззРОл (40—
50 /(1) с при«ее)енен!леРл ультрззвеека в 1()е«6— ние 2 — 3 мин. В качестве диэлектрика могут также использваться фторопласт, керамика, тер«лореактивны6 плзстРлзссь(, ситзлл. ПрО должают Обезжиривзние поверхности диэлектрика химическим СГ!Особом, например стекла, в спирте-ректификате в течение 2 — 3 мин, > даляют Остатки Воды с lOHRpxl«0cTI!I диэлектриkа путеM сушки 8 кими Iañкой сред6, например cT8K/Ia В парах изопро II!IJl080ro спирта при тямг«ег>атуре 100--120"С в течение 15 мин, Обезжирлвзю-(подло)кку для размещения диэ)36«тр«лкз кими «еским путем, например протирз)от спиртом, Подложка может быть 81.«ПОР!1«ена в Вице моталличРскол пластины с полками i! t;- 0 дной из 88 поверхносте!л, края которой дол>(— ны быть загнуты для исключения возможности попадания плазмы нз покрыВЗВМ)/!O ПОВОРХНОСТhi Д(изеевектР« !Кс) 80 ВГ) - .РЛ I разогрева, Раэ)((18(ЦЗ!От ОЧИЩРННЫЙ ДИЭЛСКТ«>е i« Ic3 подложке с плотным г(рилеганием его 1< поверхности подлох<кл. >(TBIIGI»«lt388101 под
Л(2ЖКУ С ДИЭЛ6КТРИКОМ 1(З 1)Г)е)!((ез«0((18ЙГ -
ПЛЗТфОРМ8 В Ва)(еУУРЛНОйе Kaf !6P8, НЗП РИР 16Р, типа ННВ-6,6-И1 тзк, чтобьl г«0861>хР«езсг(подложки, свободная о-1 Д.)электрика, t - ia
Обращена K като()у, я 8«lяясеъ э«рано«и ме>кд,!
НИР» И ДИЭЛЕКТРИ ОМ, H Я i (." ВГ«к) (е(1!Л ЛОКТРИ! до температуры его химической з«т«3«зь«ости
ПУТЕМ (ЗОРЛбардирОВКИ ПодЛ(3>К1!1 Иоеlа(М!Л МЗтеризлз кзтОдз, напр(л>лер титаlla, пои 0 « ñ »
ЦатЕЛЬНОМ НЗПРЯ>КВН(ИИ На I(OДЛО>«1(О-40 — 600 В и давлении (1,5-4) . 10" мм от.ст„ которые определены экспериментально для обеспечения требуемол температуры нзгре8В подложки с Диэлектриком, Нагрев стекла производится при oTp(i«(p (ел ьн(>м на Гl ря)х8нии HB подложке — 550-630 В в тече м!е не» менее 15 мин, В качестве материала Kaòo(tià могут быть использованы «.06 известные "м(еталлы из Периодической системы Д.Н,М«61 1делеева, их сплавы и соединен«ля, з также графит и кремний.
Контролируют температуру нагрева диэлектрика путем контроля температуры нагрева подложкл, которая должна быть в пределах+50-600 С, 1 емпературы нагрева подложки определены экспериментально из условия полу«ен«ля требуемых температур химической активности нзГревзРмых дл" электриков (3«апример, Липин ГО,В, и др.
Вакуумная металлизация полимернь«х материз Ов,!1„XHi :, 198/,. 9(98. Моржов
Q,Ñ, 1ермические процессы в микроэлектронике. M.: Высшая школа, 1987. с. 53 . Попов В.(Р>„Гориг«(О,Н. Процессы и установки электронно-ионной технологии. M.; Высшая школа, 1988).
У стекла температура, при которой наступает химическая активность, соответствует температуре нагрева подложки +450
+: 10ОС.
Перегрев стекла (выше 450"С) недопустим, поскольку приводит K электрохимическому разложению его состава, и за счет выделенля кислорода стекло пригорает в местах контакта с подложкой, вследствие чего происходит растрескивание стекла при дальнейшей механической обработке.
Вводят в камеру гзз-реагент; азот, прог«ан, бутан, аргон, кислород !лли их смеси
-2 -е) при,tlавлении в пределах 4 10 — 3 10 мм рТ,сТ, Величина давления зависит От типа покрываемого диэлектрика. Для стекла дав»61«ие газа-резгента поддерживается в предела" 4 10з — 5 10 мм рт, ст.
Сн:i>ii Ita под»ожке до 40-300 В. При нанесении покрыт,:«, а стекла снижаloT напряжение до — 80-120 В, При этом происходит взаимоД(вйСтвеЛ8 ХИМИЧЕСКИ ЗКПЛВНОГО ДИЭЛЕКтРИКа с продуктом llлазмохимической реакции, нзпрлмер нитрндом титана, которое обесГ«яч! Iвае !)ысокую здГ6зиlо покрытия к диэ леiггрthiку, Поворачи а«от под»ох<«у диэлектрлком к . <зго((у, Наносят покрытие на диэлектрик в те «el« "16 временл от 1 с до 1 ч п зависимости от типа покрываемого диэлектрика, материаАа И Эе3ДеЗННОЙ ТО)IЩИНЬ« ПОКРЫТ!ЛЯ, ОТКЛЮh!aiiiT исто и«!()ки плазмы и газа.-реагента. Выдер>кивают покрытий диэлектрик до усгановт«ения в камере комнатной температу40 ры при пaрвоначальном давлении. Покрытое стекло достаточно охладить до температуры +150 — 180 С, при которой .остатою«ые напряжения снижены до минимальных, что позволяет снизить разрушение стекла пр(л дальнейшей механической обработке. На предприятии изготовлена опытная партия стекол для очков со светопоглощающим покрытием типа "нитрид титана", нанесеннь«м предлзГземыР4 способом, в том числ(з покрь«ты Оптические линзы с диоптрией бт-213 До+20, а также астигматические, НО выпускаемь«е промышленностью с покрытием, Толщи>«а покрытия, полученного предлох<енным способом на стекле, составляет 0,2 — 0,4 нм. Коэффициент пропускания cB8Ta оТ 30 до 100 fo. Коэффициент адгезии покрытия менее 20;ь, Брак стекла при его механи «еской обработке после нанесения 1832130 Составитель 8. Шаповалов Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Н. Ревская Редактор Заказ 2604 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 покрытия составил не более 0,2;4. Микротвердость покрытия 2-2,6 тыс. кг/см по Виккерсу. При использовании газов азота, пропана и бутана и катода из титана получены цвета покрытия стекол от голубоваго-се- 5 рых до коричнево-серых (на просвет). Изготовлены корпуса для микросхем из фторопласта с медным покрытием. Получено покрытие титана на эбоните. На стеклоиэделиях получено покрытие золотистого 10 цвета. B качестве покрываемого диэлектрика на предприятии апробированы диэлектрики; стекло, фторопласт, термореактивные пластмассы, керамика, ситалл, фарфор. В 15 качестве материалов для покрытия апробированы титан, тантал, ниобий, вольфрам, молибден, цирконий, хпом, медь, алюминий, графит, кремний, сталь марок 12х18Н10Т, феррохром. При нанесении по- 20 к)бытий опробованы газы-реагенты; азот, пропан, бутан. аргон, кислород. Способ прост в производстве, так как используется один вид оборудования, а трудоемкость нанесения покрытия на стекло 25 составляет не более 10 с, В способе-прототипе используются материалы для покрытий: титан, тантал, ниобий, вольфрам, кремний и их окислы, из газов аргон. Способ-прототип используется 30 для получения только декоративных покрытий. Кроме того, прототип более сложен в производстве, так как использует два вида оборудования, а трудоемкость нанесения покрытия на стекло не менее.1,5 ч, Формула изобретения 1. Способ нанесения покрытий в вакууме, включающий очистку основы, нагрев ее в вакууме при отрицательном напряжении на ней снижения отрицательного напряжения и нанесение покрытия в атмосфере газа реагента методом катодно-ионной бомбардировки и последующее охлаждение, о т л ич а ю шийся тем, что. с целью расширения класса напыляемых материалов перед нагревом основу из диэлектрика устанавливают на металлическую технологическую подложку, нагрев основы осуществляют со стороны технологической подложки до температуры химической активности материала основы, после чего поворачивают технологическую подложку диэлектриком к катоду и наносят покрытия, при этом давление в камере поддерживают в пределах 4 10 -3 10 мм рт,ст., а отрицательное напряжение на подложке — в пределах 40— 300 В. 2, Способ по п1, от лича ю щи йся тем, что нагрев основы осуществляют при давлении в вакуумной камере, равном {1,5-4) . 10 мм рт.ст. и отрицательном на-4 пряжении — (40 — 600) В, 3. Способ по пп.1 и 2, о т л и ч а ю щ и й.— с я тем, что при нанесении покрытия в качестве газа-реагента используют азот, пропан, бутан, аргон или кислород.
