Способ разделения фракции жирных кислот

 

Изобретение относится к масложировой промышленностио Сущность: в способе разделения фракции жирных кислот , включающем их расплавление, охлаждение , выдержку при температуре кристаллизации твердой фазы, смешивание с водным раствором поверхностноактивного вещества и электролита и отделение выпавших кристаллов от жидкой фазы. Для удешевления процесса в качестве водного раствора поверхностно-активного вещества и электролита используют культуральную жидкость - отход микробиологического производства гаприна с рН от 11,0-12,0 и содержанием липидов от 200-300 мг/л„

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 11 0 7/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 4897404/13 (22) 28.12.90 (46) 23.08.93. Бюл. >Р 31 (71) Московский технологический институт пищевой промышленности и Всесоюзный научно-исследовательский институт синтеза белковых веществ (72) Ю.А.Султанович, Ю.Е.Казанцев, Г.Б.Колесник и В.ф.фельщин (56) "Fnactionation of fatty oils

and fatty acids" Sweden, Alfa-Loval, 1980, 7 р, NPB 40648K. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИИ ЖИРНЫХ

КИСЛОТ (57) Изобретение относится к маслоИзобретение .относится к способам разделения жиров на твердую и жидкую фазы в масложировой промышленности, в частности для разделения фракций жирных кислот, получаемых из микробного жира.

Известен способ разделения жиров для получения из них твердых и жидких фракций с заданными характеристиками. Он включает растворение жира в 4-10-ти кратном объеме, предварительно подогретого растворителя. При этом используют высокополярные растворители (ацетон, изопропанол, метилэтилкетон, этилацетат и др.), Раствор жира охлаждают до нужных температур кристаллизации твердой Фазы и выдерживают в течение 16 часов. Выпавшие кристаллы отреляются от раствора декантацией, центрифугированием или фильтрацией. В растворе находит-. Я2 1835425 А1 жировой промышленности. Сущность: в способе разделения фракции жирных кислот, включающем их расплавление, охлаждение, выдержку при температуре кристаллизации твердой фазы, смешивание с водным раствором поверхностноактивного вещества и электролита и отделение выпавших кристаллов от жидкой фазы. Для удешевления процесса в качестве водного раствора поверхностно-активного вещества и электролита используют культуральную жидкостьотход микробиологического производства гаприна с рН от 11,0-12,0 и содержанием липидов-от 200-300 мг/л, ся легкоплавкая фракция, которую выделяют после отгонки растворителя.

Способ является ророгостоящим, т.к. требуется длительное время для кристаллизации твердой фазы. Большие объемы растворителя, применяемые для осуществления этого способа требуют больших энергозатрат на его отгонку и регенерацию. Способ сложен s лабораторном оформлении. Высока взрыво- и пожароопасность при ведении этих процессов.

Известен также способ разделения жира и фракции жирных кислот, кристаллизацией из их расплава. Способ основан на различии температур плавления отдельных компонентов жира или жирных кислот.

Расплав жира или жирных кислот охлаждают до температур кристаллизации твердой фазы, Выдерживают при

1835425 этих температурах около 72-х часов при слабом перемешивании для образо" ,вания кристаллов. Выпавшие кристаллы тверрой Фазы отреляют Фильтрацией или 5 декантацией, Способ является дорогостоящим, т,к, он требует значительных затрат времени, труроемок в исполнении, необходима частая очистка и замена филь" тров, в которых используется специальная и дорогостоящая ткань, Крупным недостатком этого способа является захват части жидкой Фазы твердой Фазой, что приводит к значительному снижению выхода продуктов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам выбран способ, заключающийся в том, что жир или жирные кислоты расплавляют, выдерживают 2-6 часов при температуре кристаллизации твердой фазы, смешивают с ворным раствором поверхностно-активного вещества и электролита для отреления кристаллов от 25 жидкой Фазы. Смесь центрифугируют, жидкую Фазу декантируют.. Твердую

Фазу из воды извлекают небольшим количеством растворителя, Для осуществления этого способа 30 требуется применение специальных поверхностно-активных веществ, использование которых увеличивает стои// мость получаемых продуктов.

Целью настоящего изобретения является снижение стоимости процесса разреления жиров или жирных кислот, Поставленная цель ростигается тем, что в способе разреления фракции жирных кислот, включающем их расплавле- 4п ние, охлаждение и выдержку при температуре кристаллизации тверрой фазы. смешивание с водным раствором поверхностно-активного вещества и электролита для отделения выпавших кристал- 45 лов от жидкой Фазы, центрифугирование, декантацию жидкой фазы и извлечение растворителем твердой. фазы, отличием является то, что при смешивании используют культуральную жидкость, являющуюся отходом производ" ства гаприна, содержащую экстрацеллюлярные липиды и электролит.

Отличием является также то, что рН культуральной жидкости доворят ро

11,0-12,0, а также то, что сорержание липидов в культуральной смеси доводят ро 200-300 мг/л„

)(идкость имеет рН ниже 7,0. Для увеличения выхода жидкой Фазы повышают концентрацию солей водорастворимых жирных кислот, что ростигается доведением рН культуральной жиркости ро 11,0-12,0 (рис.1, табл. 1).

Содержание липидов в культуральной жиркости не должно превышать

200-300 мг/л. Увеличение концентрации липидов приводит к образованию стойкой эмульсии, что отрицательно сказывается на отделении жидкой фазы от кристаллов и приводит к неуровлетворительному выхору жидкой фазы (табл. 2). Концентрация. липидов меньше 200 мг/л не обеспечивает полного отделения жиркой фазы от кристаллов тверрой фазы (табл. 2), что также снижает выход жиркой фазы. Аналоги, сорержащие признаки, отличающие заявляемый способ от прототипа,не обнаружены.

Предлагаемое изобретение, по мне- нию авторов, соответствует критерию

"существенные отличия".

Способ осуществляют слерующим образом.

Расплав жирных кислот охлаждают до температуры кристаллизации твердой Фазы. Смесь вырерживают при температуре кристаллизации в течение

3,5-4 часов. После окончания кристаллизации полутвердую массу смешивают с культуральной жидкостью, прер; варительно доведенной до рН=11,012,0, той же температуры, что и жирные кислоты. Содержание липидов в культуральной жидкости колеблется в пределах 200-300 мг/л. Смесь выдерживают при температуре кристаллизации 15-20 минут и центрифугируют для разделения твердой и жиркой фазы.

Иидкую фазу декантируют. Твердую фазу извлекают из жиркости небольшим количеством хлороформа, Хлороформенный слой отделяют на делительной воронке. Хлороформ ураляют упариванием на роторном испарителе, Пример 1„

Проводят расплавление Фракции жирных кислот следующего состава (Ф отн,):

С и;о - 1,21; С ф .о - 7,79 С в:o

7,48; С,7;о - 12,63> C

С в; - 577в С : - 2912 С в;о2,3., -при этом отношение суммы ненасыщенных к сумме насыщенных кислот (X„екав /с :„„) составляет 1,32. Берут

5 18354

10 r расплава, помещают в холодильник и охлаждают до 31-32 С„ Смесь жирных кислот выдерживают при этой температуре в течение 3,5-4,0 часов.

Полутвердую массу смешивают с 6 мл предварительно подогретой до 31-32 С культуральной жидкостью рН 11,0, содержание липидов в которой составляет 200 мгlл. Смесь перемешивают в 10 течение 20 минут при указанной температуре, переносят в стакан и центрифугируют при 4900-5000 об/мин. в течение 40-50 минут. Жидкую фазу декантируют, а тверлую фазу в культу- 15 ральной жидкости смешивают с 25 мл хлороформа. Хлороформенный слой отделяют на делительной воронке. Растворитель упаривают на роторном испарителе.

Выход жидкой фазы 22,03.

Состав жирных кислот жидкой фазы (Ф отн.): C >.,о - 0,611; См;о -0,89;

С16:о 16 44; С в o - 6 44; С

С в о Оэ693; Се; - 22,44; С в:a 25

12 ю 3 > þ C 48: ъ col с - ненас.ж.к. /Х н с-, - 3,88

- твердой фазы:

С (з:о - 0,611; С <4:о - 0,89;

С,,о - 6,44; С,g,о- 16,44; C„, - 30

8,16; Сгу;,о - 11)17; С (-т; - 27,14;

Сщ;о " 17,40; С ig,, " 2 57; С в:а

9 97 С щ; - сл, с : ненас. фк / нас.жк

-1,68, Пример 2 °

Полутвердую массу Фракции жирных кислот, полученную,как указано в примере 1, смешивают с 6 мл культуральной жидкости, нагретой до 31-32оC рН 11,6, содержащей липиды в коли- 40 честве 250 мг/л. Смесь перемешивают и обрабатывают при тех же условиях и в той же последовательности, что в примере.1.

Выход жидкой фазы составляет 23,0ь. 45

Состав жирных кислот жидкой фазы (3 отн.):

С :о - 0,18; С <4:о - 0,90; С уо

3,29; С 6:о - 8,004 С :о - 10,69р

С1 о - 4,76р С,7;„- 34,29; С ювао 50

0,50; С<в;, - 23,26; Сis: - 14,13;

Ененас.ж, к./Xнас, м.к= 4ю67

Состав жирных кислот твердой фазы (Ф отн.):

С4 o - 0 68; С 4о - 0 89; С<5 О 55

6,96; С(;о - 16, 63; С (6; - 8;

25 б

С т;о 11 321 C л;, — 27,01;

С,я:о - 17,59; С 8; g 1,79; С э:т

9, 13; Хненас° . &. к./Ê t4ac.ж,к= 0,84., Пример 3.

Полутвердую массу фракции жирных кислот, полученную в условиях примера 1, смешивают с 6 мл культуральной жидкости, нагрето" ло 31-32 С, рН =

= 12,0 и содержащую липиды в количестве 300 мл/л. Смесь перемешивают и обрабатывают при тех же условиях и в той же последовательности, что и в примере 1.

Выход жидкой фазы составляет

22,54.

Состав жирных кислот жилкой фазы (3 отн.):

С

С, ;о — 3,38; C(e;a - 8,03; С 6;

10,70; C i;i - 34,18; С я;о - 0,59;

С<в — 23,22; С1в;z — 14,05;

K нюкас, 1К / E нас жн

Состав жирных кислот твердой фазы (Ф отн,):

С, ;о - 0,59; С (4;p - 0,01; С, :p

6 39, С ь:о 16 52р C1ь:< Sю,19в

С т:о 11,09; С 1т:1 - 27,18; C is:о

2:ненас,хк,/с нас. K= Oэ,89

Таким образом предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет снизить себестоимость процесса разделения фракции жирных кислот за счет использования культуральной жидкости, которая является отходом производства гаприна.

Формула изобретения

Способ разделения фракции жирных кислот, включающий их расплавление, охлаждение, выдержку при температуре кристаллизации твердой .фазы, смешивание с водным раствором поверхностно-активного вещества и электролита и отделение выпавших кристаллов от жидкой фазы, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса, в качестве водного раствора поверхностно-активного вещества и электролита используют культуральную жидкость - отход микробиологического производства гаприна с рН от 11,012,0 и содержанием липидов от 200300 мг/л.

Таблица нас.lK нанес.КК нанес. нас. >8

1835425

Оависнмость соперкания вирных кислот твердой и жидкой Фва от рн культурапьной видкостн

f Фвза днпнокислотный спектр, 8 птн.

1З!0 ) 14.0 рН 15!О J l6:0 ) 16:1 J 17!О f 17!1 18>0 j 18:1 (!Вг2

h,82 8 02 !0,8! 5,65 33,89 8>93 33,44 !2,38

6,44 16>14 8,16 11 17 27,14 2,57 17 ° 40 9,97

20,49

37,Э2

79,51

62,68

З,ВВ

1 ° 68

0,18 0,89

0,11 0,89 види, Taaph>

6,75

2I,44 7,22

21,44 7,22

1h>O6 25,44 2,73 19,68 9,67 24,74

14,06 26,44 2,60 14,69 5,87 . 46,80

75>24

53,20

0,32 1,29 6,72

О ° 17 0.90 7,63:

3,04

1, .4 киде тверд

8,05

О>97 22,01 12,35 22 ° 89

2,13 17,34 9,35 39,!3

O,17 . 0,SB

0,14 0,77

6,39 32,62

11,86 26,73

Э,37

1,55

77,11

6о,87

5,19

6>60

9,29

17,63

10 12

7,44 види. твевя

1О 15

5,53 34,52

14,41 23,53

22,12

46, 92

77,88

53,08

8,96 !о,68

21,42 6,55

Р 68 21,08 11,60

2,49 14,77 8>23

5,64

7,55

0,24 1,07

0,16 0,89

3,52

1,13 види т кепд

11,45

12 ° 50

1,03 21,87 12,46

2,65 14,39 7,77

3,45

1,08

9,!8 9,93

22,31, 6,45

22,44

47 >96 хил к. 0,17 0,89 тверд. 0,16 0>60

5 90 33,28

14>47 23,42

77,54

52,05

7:Я

Таблица 2

Зависимость состава хирных кислот твердой и видкой.рва от содепхания липидое в культуральной видкости

Кмрнокиспотный спектр, отн, 8

13:О 14> О 15:О 16:О 16: 1 17:О J !7:1 18:О 18: 1 18:2

Колыме- Флэа ство нес.УК нанес.КК ненас.й нас.% пнпипов, игал вилк, 0,20 творя. 0,12

0,95

0,86

5,63 9,45

7,11 19,29

10,93

6,58

5,17

11,55

34,03

26.,93

22,32 77,67

4o,оО 60,00

0,92 21,45 11, 16

1,07 17,26 9,23

3,48

2,50

120

0,52

2 27

4,15

1,02

250 вняк> О, 18 О ° 01 твевд. 0,15 0,90

23,06 13,59

13,21 5,85

3,00 S,23 10,60

8,10 22,79 6,59

34,20

24,95

19,64 81,35

49,47 5о,53

Э,71

15,26

7,79

6,92

5,93 !0,04

5,56 20,03

3,44

12>90

1 ° 04

0,98

23,58

15,89

500 вийк. 0,29 тверд. О,!8

36 19

27,62

19 ° 14 80,25

41 31 58,69

4,06

1,42!

2,71

8,26

1,66

1,05

1000 сп, 0,70

2000

Составитель E.Áóäàíöåâà

Техред М>Моргентал . Корректор Л.Пилипенко

Редактор

Заказ 2976 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комйтета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, И-35, Раувская наб., д, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 вийк. 0,37 тверд. 0,13 хидк. 0,18 твепп. 0,14

0,82

0,87

0,9!>

0,9!

5 47 9,92

8,54 22,20

5,48 8,86

7>56 20,86

7,80

4.67

8,45

4,15

3,51

12,61

2,66

11,59

36,14

26>15

35,44

26, 15

23,25 12,73

15,98 7,81

24.90 13,79

17,87 10,06

20,09 79,91

45,40 54,60 .

17,95 82,05

41,76 58,24

3,97

1,37

",57

1,61