Д. д. .мупинявас^ •:•bavfhv.4fveakk^ fix* ••<•••
!
96 ИО
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союа Советскик
Социалистически)(Республик
Зяь)(симос от авт. свидетельства М
К.!, 39Ь, 22;01
39с, 18
Заявлено 02.V111.1963 (№ 850589/23-5) с присос !Itteiittei t заявки Х.ЧПК С 08о
С 08<
1!i 678.622.048.2 (088,8) Приоритет
Опубликовано 14.1.1967. Б(оллстень ¹ 3
Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР. I3T I Oil(() III K()t3311lIt1 Описания 14.!!!. 1967
Авторы и обретеии:i
И. В. 1удвилович, В, П. Парини, Л. В. 1(а)р!()ил
Заявитель
СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ПОЛИФОРМАЛЬДЕГИДА
Сиосоо сгяои.)и (IIIIIII l)()ли(1)()р..>);!льдегида и
tep»o0KI:слителгигой деструкции введением в него «зотсодержангих соеди:(ений и!дразоиов известен.
Предлагаемый способ предусматривает применение в качестве азотсодержащих стабилизаторов ароматических язосоединений с двумя или более язогруппами, например продукты реакции бисдиазотироваиного бензидиг(хлорп!дратя с резорционом или симметричным л-KcH;Ii lt(7ëîì. Это позволяет расширить ассортимент эффективных стабилизаторов для полиформальдегида против термоокислительной деструкции.
Стабилизаторы применяются в количестве
1 — 3 вес. % от полиформальдегида (ПФ).
Стаоилиз,)ция последнего может осуществляться добавкой как самих азосоединений, так и комбинации их с известными стабилизаторами для Г1Ф, например полиа мидами.
Пример 1. Раствор бисдиазотированного обычным способом бензидинхлоргидрата (2 могь) влигают в щелочной раствор резорцина (3 моль) и выдерживают при рН 11 — 13 и 2 — 5 С. Через 20 час смесь подкисляют минеральной кислотой, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 60 С.
Выход равен суммарному весовому количеству резорцина и основания бензидина. Образец ПФ с ацетилировяш)ыми концевыми групl!)llI геряе! 3li 1 >i(l(в(>! Icp7KKII при 180 С в я мосфере кислорода при дявлениii
760 )(,)г рт. (.т. 70- -75",, ;) веса, с добяькой ".е
1% ш)луче)! (ого 33000egiltteиия — 5- -7",(, веса.
5 П р ii м е р 2. Раствор бис .иязотировянного бснзидинхлоргидратя (1 мо.гь) вливают в щеЛ0>IIIUII P«(Ti)()P СИ ((М(.TPIIRHOI (2 л(о>г(>) ii выдерживают при рН 11 — -13 и
2- 5 С. Через 20 ча(смесь Il(71KIIcляют миис10 ральной кислотой, осадок отфильтровывают, промыв«ют водой и сушат при 60 С. Выход составляет 95% от суммарного веса ксилеиоля и ос ювяния ()ettallдинг!. Ооразеи ПФ с ацетилировяниыми концевыми группами зя
15 100 ((((((выдержки ири 180 С в атмосфере кислорода разлагается полностью, с д00авк 7lt
7ке 1% полученного )30coez»!teil«)I теряет и тех же условиях 3 — 4% веса.
Пример 3. Раствор бисдиазотировянного
20 оеизидинхлоргидрата (1 лиоль) и раствор симметричного )г-ксиле(юля (1 >)т().гь) вливагот одиовремен(ю в нормальный раствор щелочи до рН смеси 10 — 13 и выдерживают при 25 C. Через 20 «ас нодкисля!от смесь минеряль25 II0II кислотой, осадок отфильтровывают, Itpoмыва(от водой и сушат в эксикяторе. Выход равен 100()() ог суммарггого веса ксиленола и (.снования оензидина. Из полученного продукта извлекают горячим бензолом растворимую
30 в бепзоле часть (она составляет 40 — -50% 13c(19111Î
Прсдмет !!ЗобрстсlIиsl (ии:тавитсль В. Филимонов
Kop1!ñ!!горы; Л. Е. Гришина и H. Н. Самыгииа
Техред Л. Бриккер
Релактор Л. А. Ильина
Заказ 201 18 Тираж 535 Подписное
11НИИПИ 1(оьипета по лслам изобрете! иш и открытий при Совете Министров СССР
Москвг!, Центр, пр. Серова, л. 4
Типо! рафия, пр. Сапы.ова, 2 го вещества) и употребляют ес в качестве стабилизатора. Образец ПФ с ацетплировапными концевыми группами прп 180 С в атмосфере кислорода разлагается полностью за
100 мин, с добавкой же 2,7,о азосоединенпя потеря за 230 л!ин составляет 10%. При 220 (. тот же ПФ за 20 мин теряет 90% веса, а с добавкой азосоединеция — всего 2 — Зоo. Ооразец ПФ со свободными гидроксилами в качестве концевых групп разлагается в атмосфере кислорода нацело при 180 С за о0,!!ин, с (обавкой 1% азосоеднцепия теряет при 200 (.
10% веса за 120 мин.
Пример 4. Образец ПФ с ацетилировапными концевыми группами и ри 200 С в <3тмосфере кислорода теряет за 40 !!ин 70о1о веса, а с добавкой 1% азосоедпнепия, полученного, как описано в примере 3, и 1 % полиамида марки 54, 10 потеря веса в тех же условиях составляет 4,5%.
Способ стабилизации полиформальдегцда и гермоокпс:!ительной деструкции введением !3 пего азотсодержащих соединений. отличатз$(j щийся тем, что, с целью расширения ассортимента стабилизаторов для полиформальдегида, в качестве азотсодержащих соединений применяют ароматические азосоединения с двумя пли более азогруппами, например про15 дукты реакции бисдиазотированного бепзидинхлоргидрата с резорцином и !H симметрич-!
ыAI л1-кспленолом.
