Способ одновременного определения углерода, водорода и азота
О П И С А Н И Е l9I877
ИЗОБРЕТЕНИЯ
И АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сома Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 42/, 3/01
Заявлено 03.1.1966 (№ 1046225/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 21.III.1967
МПК 6 OIn
УДК 543.82(088.8)
543.841.8 (088.8) Комитет по делам иаобретениК и открытий при Совете Министров
СССР!
;! 1!и 2! !
А. В. Непряхина, И. К. Чудакова, А. А. Константинов и С. К. Крашенинников
Институт нефтехимического синтеза Академии наук СССР
Лвторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА И АЗОТА
Т=
7 . S> . 100 I в
Известен способ одновременного определения углерода, азота и водорода, заключающийся в пиролитическом окислении органического соединения и в определении продуктов пиролиза газовой хроматографией. Использование газовой хроматографии в микроэлементном органическом анализе дает возможность работать с очень малыми навесками при объективной оценке самого процесса пиролиза и его конечных продуктов. Однако точность определения продуктов по сравнению с общепринятым методом органического анализа из-за трудности селективного хроматографического разделения конечных продуктов пиролитического окисления органического вещества — воды, углекислоты и азота недостаточная.
По предлагаемому способу выделяющуюся при пиролитическом окислении воду подвергают электролитическому разложеншо, а затем газо-адсорбционно". хроматографией определяют продукты электролиза.
Способ позволяет подбирать оптимальные условия количественного перевода исследуемого вещества в простые компоненты (водород, кислород, азот и углекислоту). Предлагаемый способ повышает точность анализа, расширяет диапазон определяемых концентрацией элементов от цель!х десятков до сотых долей процента.
Способ осуществляют следующим образом.
1 — 5 мг вещества загружают в кварцевый стакан (длина 9 — 10 мм, диаметр 3 — 4 мм) и засыпают измельченной окисью меди. Стакан
5 помещают в трубку сожжения. После продувки системы осушенным гелием навеску подвергают пиролитическому окислению в замкнутом объеме. Продукты полного окисления потоком гелия выносятся в электролити10 ческую ячейку, где происходит накопление и разложение воды на водород и кислород, а остальные продукты пиролиза (азот и углекислота) поступают в хроматографическую колонку. К моменту выхода кислорода из
15 электролитической ячейки катарометром регистрируют азот, затем кислород и последней — углекислоту. Прн использовании в качестве газа-носителя гелия водород не фиксируется. По формулам, приведенным ниже, 20 с учетом титров, которые получают для каждого элемента прн сожжении стандартного вещества в тех же условиях, определяют количество элементов в навеске. где T — титр элемента, мг/мм- (углерода
30 или водорода, или азота);
191877 (Площадь (S), млР
Титр, мг/мм
Найдено по предлагаемому способу, %
Навеска (в), мг
Элемент
Вычислено, "4
Вещество
0,000190
0,00120
0,000506
С
Н
1,373 ! (51, 43
8,57
40,00
51,60
8,45
39,75
С
Н
Й
1,051
Уротропин
0,000158
0,00100
0,000431
1,237
5547
4,1
787
43,24
16,74
2,02
42,86
16,67
2,38
2,027
С
Н
Динитробензол
0,000288
0,00620
С
1666
1,156
С 2788
1,908
42,10
6,43
42,08
6,3
Н: 19
Сахароза
0,000278
0,00832
С 1666
Н 8,5
1,100 т-Фенил-т, мксилолмалоновая кислота
3434
80,60
7,46
80,76
7,74
1,182
С
Составитель А. Д. Тищенко
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Бриккер
Корректоры: О. В. Тюрина н A. М. Смак
Заказ 828/12 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
3699
1088
2862
7,4
829
4028
10,7
1149 а — количество элемента в навеске стандартного вещества, л г;
S — площадь пика, полученного при сжигании навески (а) стандартного вещества, ммг;
9 — содержание элемента в исследуемом веществе, о о;
$, — площадь пика каждого элемента, полученная в результате сожжения навески исследуемого вещества; в — навеска исследуемого вещества, МГ.
Результаты анализа различных органических соединений по предлагаемому способу и р и в еде н ы в та блице.
Предмет изобретения
Способ одновременного определения углерода, водорода и азота пиролитическим окислением органических соединений с последующим определением полученных углекислого
10 газа и азота газоадсорбционной хроматографией, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, выделяющуюся при пиролитическом окислении воду подвсргают электролизу с последующим определе15 нием продуктов электролиза газоадсорбционной хроматографией.
