Способ получения n-raлoгehзameiдehhыx 2,4- бисалкиламино-6- оксо-1,3,5-триазинов
)92213
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Саввтскиз
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.1К1966 (№ 1070528/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.П.1967. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 12.IV.1967
Кл. 12р, 10/05
МПК С 07d
УДК 547.869.07(088.8) Комитет ао делам изаоретеиий и открытий ари Совете Министров ссср
Авторы изобретения
В. В. Шелученко, A. A. Поташник и А. A. 1Цекотихина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ГАЛОГЕНЗАМЕЩЕННЫХ 2,4БИСАЛКИЛАМИНО-G-ОКСО-1,3,5-ТРИАЗИ НОВ
Изобретение относится к области получения веществ, применяемых в препаратнвной органической химии.
Предложен способ получения N-галогензамещенных 2,4-бисалкилампно-6-оксо-1,3,5-триазинов, закгпочающийся в том, что 2,4-бисN-x fop a fKHлам iiio-6-оксо-1,3,5-тр пази н o6paбатывают бромом в водной среде илн в среде дпхлорэтана прн комнатной температуре.
Пример 1. 24-бисХ-Бромэтилампн о-6-о к с о-1,3,5-т р и а з н и. 5 г 2,4-бисN-хлорэтиламино-6-оксо - 1,3,5-триазина тщательно растирают в ступке с водой. Полученную суспснзню переносят в реактор, снабженный мешалкой, капельницей и термометром,:. приливают воды до объема 100 лл. Затем при работающей мешалке и температуре 20 — 23 C прикапывают в течение 30 лтин 12 г брома, реакционную массу выдерживают еще 30 лин н сушат при комнатной температуре.
Получают 7,8 г (84,5О/,) кристаллического продукта с т. пл. 46 — 49 С, который, по данным анализа, соответствует 2,4-бнс-N-бромэтиламино-6-оксо-1,3,5-триазнпу.
Найдено, /pi С 25,03, 25,14; Н 3,94, 3,71;
N 21,16, 20,94; Br (активный) 92,96, 93,14.
С-, I»N.-ОВгз.
Вычислено, о/, : С 24,63; Н 3,25; N 20,54;
Вг (активный) 93,75.
Пример 2. 2-N-бромэтнламнно4Х - х л о р э т и л а м и н о - 6-о к с о - 1,3,5-т р па з и п. К 100 !л раствора 5 г 2,4-бнс-N-хлорэтиламино-6-оксо-1,3,5-трназипа в дпхлорэчане при работающей мешалке и комнатной температуре прнкапывают раствор 5 г брома в 20 лл дихлорэтана в течение 20 лин, реакционный раствор выдерживают еще 30 лин, отфильтровывают н маточннк упарпиают прн
10 комнатной тсмпературе. Полученную густую спропообразную массу охлаждают до минус
10"C и осадок отделяют.
Получают 2,6 (31(1p/p) темно-желтого кристаллического продукта с т. пл. 74 — 78 С, который, по данным анализа, соответствует
2 - N - бромэтилампно-4-Х - хлорэтиламино-6оксо-1,3,5.-триазину.
20 Найдено, /p. С 28,45, 28,54; Н 3,96. 4,01;
Х 23,76, 23,81; raëoråff сум. (активный) 78(32, 78,46.
Ст Н1т Х;0C1B r.
Вычислено, /p: С 28,33, Н 3,72, N 23,62; галоген сум. (активный) 77,82.
Предмет изобретения
30 Способ получения iN-галогензамещенных
192213
Составитель H. Филиппопа
Редактор Л. Г. Герасимова Тскрсд Л, Бриккер Корректоры: H. Н. Самыгипа и Е. Ф. Полионова
Заказ 784!3 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ 1(омптета по делам изобретении и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, Ilp. Сапунова, 2
2,4-бисалкиламино-б-оксо-1,3,5-триазинов, отличаюи ийся тем, что 2,4-бис-N-хлоралкиламино-б-оксо-1,3,5-триазин обрабатывают бромом в водной среде или в среде дихлорэтана.
