Способ приготовления индикатора для определения окиси углерода, этилена и его гомологов

 

193I48

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07Х11.1965 (№ 1017062/23-4) Кл. 42!, 4/06 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК G 01п

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543-4.002.2:547 (088.8) Опубликовано 02.111.1967. Бюллстснь ¹ 6

Дата опубликования описания 17.1 .19б7

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРА

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ УГЛЕРОДА, ЭТИЛЕНА

И ЕГО ГОМОЛОГОВ

Способ приготовления индикатора для определения окисляющихся газов, например окиси углерода, этилена и его гомологов, путем пропитки предварительно обработанного в течение недели азотной кислотой силикагеля молибденовокислым аммонием в присутствии катализатора (сернокнслого палладия) известен.

В предлагаемом способе, с целью упрощения приготовления индикатора, силикагель активируют обработкой горячей соляной кислотой в течение 3 чаа и пропптку осуществляют в присутствии раствор а хлористого палладня в серной кнслотс.

Способ заключается в следующем.

Силикагель, измельченный до — 0,5+

0,15 ялт помещают в фарфоровый стакан, залива|от разбавленной соляной кислотой (1: 1) из расчета 3 лл кислоты па 1 г порошка и кипятят при перемешивапии стеклянной палочкой с резиповьп| наконечником 3 час. После охлаждения жидкость сливают, а порошок промывают декантацией теплой дистиллированной водой при сильном перемешивании.

Промывать порошок надо тщательно до отрицательной реакции на хлор. Промытый порошок переносят в фарфоровую чашу, сливают и сушат в термостатс при 90 — 100 С, Высушенный порошок прокаливают 2 час при

750 С. После небольшого охлаждения полученный белый порошок высыпают в склянку с притертой пробкой.

Приготовление 5,"-ного раствора молибденовокислого аммония. Навеску 5г молибденовокислого аммония растворяют в 50 л|л кипящей дистиллированной воды. По охлаждении по каплям добавляют аммиак до слабого запаха, затем доводят объем раствора до 100 лы и на следующий день отфильтровывают.

Раствор должен быть свежеприготовленпым (не более 1 суток).

Приготовление катализатора. К навеске хлористого палладия (0,02 — 0,03 г) добавляют 0,2 тел крепкой серной кислоты и доводят объем до 1 лтл дистиллированной водой.

Приготовление индикатора, В цилиндр, содержащий 1 лтл приготовленного катализатора, добавляют 4,5 лтл 5|),-ного раствора молибдсновокпслого аммония и 7,5 лтл дистил20 лированной воды. Раствор смешивают до полного растворения хлористого палладия, сливают в бюкс, дооавляют 20 г активированного силикагеля, смесь тщательно перемешивают и оставляют ее в закрытом бюксе на

1 — 2 час. После этого содержимое бюкса сушат в вакууме при 50 — б0 С. Полученный ярко-желтый порошок и является индикатором, который может быть использован не только для определения окиси углерода, этиЗО лена и его гомологоь в газах, но и непредель193140

Предмет изобретения

Составитель Н. Нохрина

Техред Л. Бриккер

Корректоры: Г. Е. Опарина и Н. Н. Самыгина

Редактор Л. А. Ильина

Заказ 823/3 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ных соединений в жидких и твердых органических веществах.

Для качественного обнаружения непредельных соединений в жидких органических веществах надо приготовить 1о/ -ный раствор в бензоле. Если это твердое вещество, то вначале надо экстрагировать растворимую часть хлороформом и уже из остатка приготовить

1о4-ный раствор в бензоле.

При использовании реактивного порошка наносят три капли раствора на порошок, находящийся на часовом стекле, который затем помещают под лампу 500V на расстоянии

10 — 15 см па 2,иин. При наличии непредельных соединений, являющихся, в частности, продуктом пиролиза углей и нефти, порошок окрашивается в синий цвет. Интенсивность окрашивания изменяется в зависимости от концентрации растворов.

Для количественных определений необходима эталонная шкала, соответствующая определенному процентному содержанию непре дельных соединений.

Способ приготовления индикатора для определения окиси углерода, этилена и его гомологов путем пропитки активированного миперальной кислотой силикагеля молибденовокислым аммонием в присутствии палладиевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, активацию силикагеля ведут горячей соляной кислотой в течение 3 чпс и пропитку осуществляют в присутствии раствора хлористого палладия в серной кислоте.