Способ приготовления катализаторов

 

ОПИСАН И Е l9406I

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соаетскик

Социалистнкаския

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 15.XI1.1965 (№ 1043085/23-4) Кл. 12g, 4/О1 с присоединением заявки №

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

МПК В Olj

УДК 66.097.3:547.745 (088.8) Приоритет

Опубликовано 30.111.1967. Бюллетень № 8 совнархоза

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРОВ

Предмет изобретения

Способ приготовления катализаторов для получения N-винил-2-пирролидона газофазным винилированием 2-пирролидона ацетиленом в присутствии катализаторов — алюминатов, цинкатов, бериллатов, ванадатов, цирконатов и других солей, образующихся при взаимодействии окисей или гидроокисей щелочных металлов с амфотерными гидроокисями, известен. Указанные каталитические составы наносят на активный уголь или другие носители, Предлагаемый способ предусматривает осаждение солей щелочных металлов 2-пирролидона на носитель, например окись алюминия, при 50 — 250 С и остаточном давлении 3—

100 мм рт. ст. с последующим их прокаливанием при 300 — 400 С в токе инертного газа.

Для получения солей щелочных металлов

2-пирролидона можно применять как сами металлы, так и их гидроокиси, амиды и гидриды.

Пример 1. В трехгорлую колбу термометром, капилляром для подачи инертного газа и дефлегматором помещают 170 г (2 г ° моль) предварительно осушенного 2-пирролидона, нагревают его до 100 — 1бО С, а затем добавляют 3,92 г (0,07 г ° моль) гидрата окиси калия или другого щелочного металла.

Вода, выделившаяся при взаимодействии

2-пирролидона со щелочью, и часть 2-пирролидона отгоняют при остаточном давлении

3 — 10 мм рт. ст. Затем остаточное давление повышают до 50 — 100 мм рт. ст. и раствор выдерживают при 100 — 1бО С около 1 — 2 час, периодически понижая давление до 3 — 10 мм рт. ст. для удаления воды и частично 2-пирролидона. После этого в колбу загружают 40—

400 г предварительно обезвоженного носителя и пропитывают его раствором катализатора ь течение 0,5 — 1,5 час, медленно отгоняя

2-пирролидон до получения сухого катализа10 тора, который затем переносят в реактор и прокаливают в токе инертного газа при 300—

400 С.

С целью испытания катализаторов газофазпое винилирование 2-пирролидона проводят с неподвижным и «виброкипящим» слоями катализаторов. Конверсия 2-пирролидона достигает 70 — 75%, выход N-винил-2-пирролидона

90 — 95%, съем М-винил-2-пирролидона 100— !

50 г/л катализатора в час.

Способ приготовления катализаторов для по чучения N-винил-2-пирролидона газофаз25 ным винилированием 2-пирролидона ацетиленом, отличающийся тем, что, с целью получения катализаторов с высокой активностью, соли щелочных металлов 2-пирролидона осаждают на носитель при 50 — 250 С и остаточном

30 давлении 3 — 100 мм рт. ст. и затем прокалигают при 300 — 400 С в токе инертного газа,