Способ получения дигидроортофосфатов щелочных металлов
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l9 6748
Союз Советских
Социалистических
Республик
»
I
1 т л
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.11,1966 (№ 1055956/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 31,Ч.1967. Бюллетень № 12
Кл. 12l, 11/04
МПК С Old
УДК 661.835(088.8)
661 ..836 (088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания ЗХ11.1967
Авторы изобретения
Б. Д. Степин, И. Н. Быкова, В. С. Елпатьевский, М. М. Шварц и А. А. Факеев
Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРООРТОФОСФАТОВ
ЩЕЛОЧ lblX МЕТАЛЛОВ
Изобретение относится к способам получения особо чистых веществ, например дигидроортофосфатов рубидия и цезия.
Известен способ получения дигидроортофосфатов рубидия н цезия путем обработки растворов карбонатов соответствующих металлов ортофосфорной кислотой. Полученный продукт содержит примеси (в %) Pb, Fe, Cu
1 ° 10 а; К О,1; сульфатов 1 ° 10 -, хлоридов
5 10 — а
Чтобы получить днгидроортофосфаты рубидия или цезия высокой степени чистоты, предлагается способ, согласно которому предварительно очищенные хлориды рубидия или цезия пропускают через анионит в (H>POi) форме до проскока ионов хлора, полученный фосфат обрабатывают хелатообразующим реагентом и затем активированным углем.
Содержание примесей в готовом продукте (в вес %): K< I ° 10 — 3; Na<5 ° 10 ; Fe 1 10 ;
Сц 1 ° 10 в; А1<5 ° 10 ", Я(1 ° 10 <; Са<1 ° .10 4 Alg(1.10
Пример. Технический хлорид руоидия (1 кг) растворяют в дистиллированной воде.
Полученный раствор с концентрацией 700—
750 г/л обрабатывают 15 лл 25%-ной аммиаччой воды до рН-8 — 9. Образовавшийся осадок гидроокисей железа и алюминия отфильтровывают, а и раствору при непрерывном перемешивании током азота добавляют прн комнатной температуре 1500 л.г раствора тетрахлорйодатной кислоты плотностью 1,80—
1,82 г/сига, После осаждешгя тетрахлорнодата рубндия маточный раствор удаляют, а в реактор вводят 700 .ил 6н. соляной кислоты для промывки кристаллов ЯЬ(1С1х). Промывной раствор соляной кислоты отфильтровывают, à ocTclUшиеся в реакторе кристаллы тстрахлорйодата рубидия перекристаллизовывают из 6н. соляной кислоты.
Для перекристаллизации Rb(ICI ) осадок растворяют при нагреванип до 70 — 80 С в 3».
6н. соляной кислоты при перемешивании током азота в течение 25 — 30 лгин, затем раствор охлаждают до 23 — 25 С, маточннк удаляют, а осадок прокаливают при 350 — 400"С.
Выделяющиеся прн разложении Rb(ICI ) монохлорид йода и хлор выводят из реактора и поглощают йодистоводородной кислотой, которую затем хлорируют и в виде HICI используют для осаждения следующей партии
RbC I,.
Остаток от прокаливания, представляющий собой чистый хлорид рубидня, растворяют в
7,5 л. воды. Полученный раствор с концентрацией 80 — 100 г/л пропускают через ионообменные колонки со скоростью 0,24—
30 0,40 и,г/мин. слг- вдо тех пор, пока в растворе
196748
Составитель В. Гроздовская
Редактор Т. 3. Орловская Техред Т. П. Курилко Корректоры: В. В, Крылова и Л. В. Наделяева
Заказ 1932/12 Тираж 535 Подписно
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 не появятся Cl — ионы (реакция с раствором
AgNO> в бн. азотной кислоте).
Полученный водный раствор RbH„PO, содержащий от 55 до 75 г/л дигидроортофосфата, обрабатывают бз/>-ным водным раствором купферона, взятый в количестве 8 м.г на
1 л раствора. После перемешивания в течение 10 — 15 лцгн к раствору добавляют активированный уголь (на 1 л раствора — около
8 г угля). Смесь перемешивают в течение
10 — 20 гиггн и фильтруют. Фильтрат собирают и направляют на упаривание и кристаллизацию.
Предмет изобретения
Способ получения дигидроортофосфатов щелочных металлов, например рубидия, цезия из их соединений, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты, хлорид щелочного металла пропускают через аннонит в (H>PO<) -форме, полученный фосфат обрабатывают хелатообразующим реагентом и затем активированным углем.
