Способ определения хлористого бензоила в техническом продукте

 

ОПИСАНИЕ l99486

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союв Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18 т/1.1966 (№ 1084431/23-4) Кл. 42t, 3/04 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет со белов чзобретеиий и открытий паи Совете Министров

СССР

МПК G 01п

УДК 547.582.1:543.257.5 (088.8) Опубликовано 13Х11.1967. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 28.ЧШ.1967

Авторы изобретения

А. П. Ауров и P. В. Козлов

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО БЕНЗОИЛА

В ТЕХНИЧЕСКОМ ПРОДУКТЕ

Хлористый бензоил является полупродуктом для получения ряда органических веществ, в частности, красителей и перекиси.

Технический хлористый бензоил содержит примеси: соляную кислоту, продукты хлорирования бензольного кольца и др. Существует несколько методов определения хлористого бензоила в техническом продукте, но все они продолжительны и неточны из-за примесей.

В существующих ТУ на хлористый бензоил (ГОНХ вЂ” 10 — 79 — 60) рекомендуется метод омыления хлора боковой цепи с помощью раствора щелочи с последующим титрованием хлоридов раствором азотнокислой закисной ртути.

При этом анализ занимает около 1 час.

С целью повышения точности анализа и сокращения продолжительности его, предлагается предварительный гидролиз проводить в безводной спиртовой среде (метаноэтанол, изопропиловый спирт) с последующим разбавлением водой и хронокондуктометрическим титрованием продуктов гидролиза раствором едкой щелочи.

При хронокондуктометрическом титровании технического хлористого бензоила в случае применения изопропилового спирта кривая имеет два излома. На основании этого можно оценить содержание хлористого водорода и бензойной кислоты.

При гидролизе кислого продукта рассчитанное эквивалентное количество соляной кислоты будет несколько больше такового бензойной кислоты, что дает возможность определить количество соляной кислоты в хлористом бензоиле одним титрованием.

Без соляной кислоты грамм-эквиваленты обеих кислот совпадают, что дает возможность двойного контроля.

10 При титровании хлористого бензоила в метаноле и этаноле кривая имеет два излома.

Гидролиз в метаноле и этаноле проходит почти мгновенно, тогда как в изопропиловом спирте необходима выдержка для проведения

15 полноты гидролиза в течение 5 — 10 лтин.

Определение хлористого бензоила занимает не более 10 — 20 лшн.

Анализ проводят следующим образом. К

20 30 мл изопропилового или метилового спирта, налитым в ванночку для титрования, приливают 0,2 — 0,6 г навески хлористого бензоила из пипетки Лунге-Рея, разбавляют водой до

50 лтл, перемешивая, и титруют 0,3 N водным

25 раствором NaOH.

Раствор щелочи подают с определенной скоростью из сосуда Мариотта.

Изменение электропроводности фиксируется на самопишущем точечном потенциометре

30 типа МОЩПР-354 или ЭПП-09.

199486

Составитель В. Андреева

Редактор С. Лазарева Техред А. А. Камышникова

Корректоры: Г. И. Плешакова и Л. В. Наделяева

"a!:àç 2i16 16 Тираж 666 Подписное

Ц11ИИПИ 1(огиптста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Качество основного вещества в техническом продукте рассчитывают по формуле, о а:

nVtrV К . 100 тн где и — количество интервалов между ударами планки;

U — объем пикнометра для проверки дозировки, мл;

1 — время между очередными ударами планки (12,5 сек);

N — нормальность раствора щелочи (0,3 N);

К вЂ” 0,01405 (количество хлористого бензоила, соответствующее 1 мл, точно

0,1 N раствору щелочи);

Т вЂ” время заполнения пикнометра, сек:

H — навеска вещества, г.

Предмет изобретения

Способ определения хлористого бензоила в техническом продукте путем омыления его c последующим титрованием образовавшихся при этом продуктов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и сокращения времени его, омыление проводят безводным спиртом и титруют хронокондуктометрическим методом.