Способ количественного определения эфирных групп в бензиловых эфиру\х
ВЗО31
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 29.1Ч.1966 (№ 1072918/23-4) Кл. 42/, 3/01 с присоединением заявки №
МПК G 01п
УДК 543.851.1(088.8) Приоритет
Опубликовано 09.Ч1.1967. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 21 VI 1.1967
Комитет по делам иеобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
° >1,т;; JQ тттф
11 :ТЕИтИ0
Л. С. Калинина, Н, А. Хачапуридзе и В. Л. Покро сйЬ4„, Т1- ЦЯит; s-ч 11
Научно-исследовательский институт пластических асс 6116ЛИ0ТЕ1 д
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФИРНЬ1Х
ГРУПП В БЕНЗИЛОВЫХ ЭФИРАХ
Известен спосоо количественного определения эфирных групп в бензиловых эфирах, заключающийся в том, что пробу, содержащую бензиловые эфиры, растворяют в хлороформе, насыщают газообразным бромистым водородом при температуре 50 С и определяют воду путем титрования реактивом Фишера.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что к пробе продукта приливают
0,5 н. уксуснокислый раствор бромистого водорода и выдерживают при комнатной температуре с последующим оттитровыванием избытка бромистого водорода, по которому рассчитывают количество эфирных групп, Описываемый способ проще, его осуществляют при комнатной температуре без затраты времени на очистку реакционного раствора от следов бромистого водорода.
Пример. Навеску вещества весом 0,1—
0,2 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу емкостью 50 лл с притертой пробкой, Туда приливают пипеткой 10 лл уксуснокислого раствора НВз з0,5н. концентрации и, закрыв пробкой, оставляют стоять при комнатной температуре на 2 час.
Затем добавляют до метки этиловым или метиловым спиртом и тщательно перемешивают.
Берут пипеткой б мл раствора в стакан для титроваиия, в который предварительно налито 30 ил спирта или ацетона, и титруют 0,1 и. водным раствором азотнокислого серебра или
0,1 н. метанольным раствором КОН. Титрование можно выполнять на приборе ЛП-58 в следующем сочетании электродов, растворителя и титранта: 1) электроды — хлорсеребряный или каломельный, растворитель — этанол или метанол, титрант — водный раствор AgiUO>, 2) электроды — стеклянный и каломельный, растворитель — ацетон, титрант — метанольный раствор КОН.
На приборе ТВ-бА титрование выполняется водным раствором АдМОз или метанольным раствором КОН с использованием в качестве растворителя метанола.
Предмет изобретения
Способ количественного определения эфирных групп в бензиловых эфирах с применением бромистого водорода и титрования, отличатащийся тем, что, с целью упрощения способа, к пробе продукта добавляют 0,5 н. уксуснокислый раствор бромистого водорода, выдерживают при комнатной температуре и затем оттитровывают избыток бромисто"о водорода, по которому рассчитывают количество эфирных групп.
