Способ получения арбутина

 

Класс 1-. 2 ;И4 № 23399

Йвторекое евидетедьетво на.-изобретение

ОПИСАНИЕ способа получения арбутина

К авторскому свидетельству А. Е. Чичибабина, заявленному 8 марта

1930 года (заяв. свид. № 65929).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1931 года.

Предлагаемое изобретение относится к способам получения арбутина, заключающегося, главным образом, в различных видах растений „епсасеае" и близких ему, обычно сопровождается метиларбутином (Nannich С. 1912, 1924), при чем разделение этих двух продуктов столь затруднительно, что в продаже почти не встречается чистого арбутина.

Кроме того, выделение арбутина, как из указанных растений, так и, например, из листьев толокнянки („arctostaphylos

uva ursi"), связано со сложными и длительными операциями. — »чэ-> .- BTGPOPl На»ДЕНО> ЧТО ЛИСТЬЯ И корни бадана (»saxllfagd сгаЫ folia") также содержат арбутин (в листьях осеннего сбора до l0% от веса сухих листьев), который может быть выделен без особых затруднений и без порчи дубильных веществ, заключающихся в исходном сырье. Согласно указаниям автора, арбутин получается вполне чистый, без примеси метиларбутина и в свойствах своих вполне совпадает со свойствами синтетически полученного арбутина из ацетобромглюкозы и гидрохинона (Mannich С.

1912, 1924).

Пример 1. — 5 гсг свежих листьев бадана (содержание воды около 80%) медленно в течение 1 часа вносят в10л кипящей воды. Смесь кипятят еще полчаса и фильтруют горячей через марлю.

Отфильтрованные листья вторично извлекают десятью литрами кипящей воды и отфильтровывают. Полученные экстракты соединяют вместе и, таким образом, получают около 18,5 л светлобурого раствора с небольшим количеством мелкого аморфного осадка. Раствор фильтруют, при чем фильтрование идет довольно быстро. Полученный прозрачныи раствор упаривают B вакууме при 20 мм давления до густоты сиропа (до объема около б00 см ) и ставят в ледяной шкаф. Через сутки сироп выделяет очень много кристаллов арбутина, так что масса с трудом раздавливается. После трехсуточного стояния в ледяном шкафу, застывшую массу растирают в ступке и отсасывают. Оставшуюся на фильтре бурую кристаллическую массу промывают смесью 40 см спирта и 10 смв эфира, затем два раза 25 смв воды. При этом осадок светлеет и после 48 часового высушивания в вакуум-эксикаторе над серной кислотой представляет светлосерный кристаллический порошок весом

- в l23,7 i. После перекристаллизации иэ небольшого количества воды или большого количества уксусного эфира получают около 100 г совершенно чистого арбутина с точкой плавления 195 — 196, т.-е. около 10% от веса сухих листьев.

Пример 2.— Экстракт листьев. бадана, полученный из одного килограмма свежего материала по способу, описан- уксусного эфира получают вполне чиному в первом примере, осаждают креп- стый арбутин с темп. пл. 195 — 196 и ким раствором основного уксуснокислого в количестве около 26 г, т.-е. около 13% свинца. Выпавший осадок свинцовых от веса сухих листьев. солей дубильных веществ отфильтровы- I вают и из полУченного пРозРачного, Предмет изобретения. фильтрата избыток свинца удаляют осаждением сероводородом. По отфиль-: 1. Способ получения арбутина, отлитровании сернистого свинца, раствор чающийся тем, что арбутин выкристалупаривают в вакууме досуха и сухой лизовывают из сгущенного водного о таток обрабатывают небольшим количеством теплого ацетона. При этом сахар остается в осадке в виде густого сиропа, а арбутин легко переходит в раствор.

После отгонки ацетона и перекристаллизации остатка, из небольшого количества воды или большого количества экстракта листьев или корней бадана непосредственно или после удаления дубильных веществ.

2. Прием выполнения означенного в и. 1 способа, отличающийся тем, что полученный по п. 1 арбутин подвергают дальнейшей кристаллизации.

Тигг «Пе гатиый %рудь