Способ приготовления катализатора для получения

 

20I338

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социелистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28Х.1966 (№ 1079732/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.1Х.1970. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 21.XII.1970

Кл. 12g, 4/01

МПК В 0Ц

УДК 66.095.264.3(088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ю. И. Ермаков, Ю. П. Грабовский, Т. Я. Тюликова, И. В. Эмирова и E. Г. Кушнарева

Институт катализа СО АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ

ПОЛИЭТИЛЕНА

Известен способ получения катализатора для полимеризации этилена в полиэтилен, который заключается в пропнтке носителя, например силикагеля или алюмосиликата, растворами, содержащими соединения ванадия и шестивалентного хрома.

С целью получения катализатора, позволяющего получать полиэтилен с регулируемым молекулярным вссом, предлагают готовить катализатор обраооткой носителя, например силикагеля, алюмосиликата или окиси алюминия, соединением ванадия с последующей обработкой перекисью водорода. Затем катализатор обрабатывают соединением шестивалентного хрома.

Вариантом осуществления предложенного способа является введение в катализатор ванадия в виде перскисного соединения, например пероксиванадиевой кислоты, с последующим нанесением соединения хрома в шестивалентной форме.

Пример 1. Для получения катализатора на алюмосиликат А-14 (фракция 0,25 — 0,5 ям) наносят 3,5% ванадия (пропитка водным раствором вападата аммония при температуре

60 — 70"С). Полученный продукт сушат при

110 С в течение 4 час. Затем прокаливают в токе воздуха при 500 C 4 час. После охлаждения катализатор обрабатывают 30%-ной перекисью водорода при комнатной температуре (количество перекиси берут по влагоемкости). После сушки в течение 15 яин прн

100 С катализатор пропитывают водным раствором СгОз (до содержания хрома 1 /с ) .

5 после чего катализатор сушат при 100 С

15 иин. После сушки катализатор сразу же активируют нагреванием в вакууме 1 10 ллт pr. ст. 4 час при температуре 300 С

l,7 г активированного катализатора в стеклян10 ной ампуле вносят в автоклав из нержавеющей стали емкостью 1 и, снабженный мешалкой с электромагнитным приводом. В автоклав подают этилен и очищенный растворитель (300 л(л бензина марки «Калоша»), раз15 бив ампулу с катализатором, начинают реакцию полимеризации. Во время полимеризации поддерживают давление 15 пт и температуру 75=C. За 2 час получают б0 г полимера.

Индекс расплава полученного продукта

20 0,9 г/10 иин, прочность на разрыв 200 кг/с.» - .

Пример 2. Для получения катализатора алюмосиликат А-14 пропитывают раствором пероксиванадиевой кислоты, содержащей рассчитанное количество ванадия. Раствор перок25 снва надиевой кислоты готовят ра створением

Vg0-, в 30% -ной перекиси водорода. После пропитки катализатор сушат при 100 С в течение 10 лин, пропитывают водным раствором Сг Оз и сушат 1 час при 20 С в вакууме

З0 при остаточном давлении 1 .ял рт. ст. Затем

201338

Составитель Е, Петухова

Корректор Г. С. Мухина

Редактор С. Борсуков

Заказ 3597/3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4i5

Типография, пр. Сапунова, 2 катализатор активируют нагреванием при при 300 С в течение 4 «ас при остаточном давлении l 10 2 мм рт. ст. Полученный катализатор содержит 4% V и 1% Сг 1,7 г катализатора загружают в автоклав, и полимеризуют этилен по способу, описанному в примере 1. За 40 мин получают 60 г полимера, Индекс расплава 0 6 г/10 мин.

Предмет изобретения

1. Способ приготовления катализатора для получения полиэтилена полимер изацией этилена путем последовательного нанесения соединений ванадия и хрома на носитель, например силикагель, алюмосиликат, окись алюминия, отличающийся тем, что, с целью получения полиэтилена с регулируемым молекулярным весом, носитель после нанесения на него соединения ванадия обрабатывают перекисью водорода.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чго в

lO качестве соединения ванадия используют его перекисные соединения, например пероксиванадиевую кислоту.