Способ получения гранулированного полиакриламида
Союа Советских
Социалистических
Республик
К АВХОРСИОМУ СВИДБ ЕЙЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства Ла
Заявлено 21 VI1.1965 (№ 1019583/23-5) с присоединением заявки №
МПК С 08(УДК 678.745.842(088.8) Приоритет комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18
Дата опуоликования описания 7,XII,1967
Авторы изобретения В. В, Поликарпов, Р. М. Лугучева, А. М. Лебедева, В, И. Луховицкий, В. Л. Карпов, A. Д. Абкин, A. П. Шейнкер, И. А, Якубович, Н, П. Пасхин и М. H. Вилянский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО
ПОЛ ИАКРИЛАМИДА
Известны способы получения гранулированного полиакриламида. Недостатками этих методов являются относительно низкий молекулярный вес получаемых продуктов и загрязнение их стабилизаторами. Продукт, получаемый по этому изобретению лишен указанных недостатков.
В реактор с жидкостью, не растворяющей акриламид и полиакриламид (например, гептан), вводят при непрерывном перемешивании акриламид и щелочной раствор полиакриламида. Соотношение воды и акриламида может изменяться в широких пределах. Акриламид и водный раствор подают или раздельно, или после предварительного смешивания.
Температуру полимеризации выбирают такой, чтобы в раствор переходило 70 — 95% акриламида. Полимеризацию проводят в атмосфере, не содержащей кислорода, при непрерывном перемешивании. Инициируют полимеризацию ионизируюшим излучением или инициаторами радикального типа (например, персульфат аммония), В результате полимеризации получают гранулированный водорастворимый полимер. Полимеризация проходит практически нацело.
Полимер отделяют фильтрацией, фильтрат многократно используют в последующих операциях, Проведение полимеризации в суспензии дает возможность решить вопрос отвода тепла, что позволяет проводить реакцию с большой скоростью, регулировать температурный режим полимеризации и получать однородный продукт с заданными свойствами.
Введение полиакриламида в реакционную смесь приводит к повышению вязкости системы у»ке в начальный момент, что обеспечивает получение гранулированного продукта.
Проведение полимеризации в насыщенных
10 водных растворах в присутствии небольшого количества нерастворенного мономера предотвращает слипание гранул в ходе полимеризации.
Предлагаемый способ полимеризации мо13 жет успешно сочетаться с предварительной очисткой акриламида.
Для этого акриламид растворяют при нагревании в органическом растворителе, не растворяющим воду и полиакриламид, в кото20 ром растворимость акриламида при комнатной температуре мала, но при повышенной температуре достаточно велика (например, бензол, хлороформ) .
Растворение акриламида проводят в прн25 сутствии небольших (2 — 57О от веса акриламида) количеств воды (либо имевшейся в исходном акриламиде, либо специально добавленной). При этом водорастворимые и механические примеси переходят в водную фа30 зу. Лкриламид, перешедший в водную фазу
201641
Составитель А, Козловский
Редактор М. А. Власова Техред Л. Я, Бриккер Корректор М. П. ромашова
Заказ 3828/19 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 извлекают противоточной экстракцией органическим растворителем .при повышенной температуре. Полученный слабый раствор акриламида в органическом растворителе используют для растворения новой порции неочищенного акриламида. Концентрированный расгвор акриламида в органическом растворителе, полученный при обработке неочищенного акриламида, охлаждают до комнатной температуры, добавляют к образовавшейся суспензии раствор полиакриламида в воде, щелочные добавки (аммиак, едкий натр) инициатор и проводят суспензионную полимеризацию как описано выше.
Образовавшийся полимер отделяют, а органический растворитель используют для экстракции акриламида из водной фазы и растворения следующих порций акриламида.
Пример 1. В стеклянный сосуд с мешалкой из нержавеющей стали при температуре 25+0,5 Ñ загружают 30 мл гептана, 3 г акриламида (чистота ) 98%) и при непрерывном перемешивании добавляют 1,5 мл раствора, содержащего 75 г/л NaOH и 25 г л полиакриламида (характеристическая вязкость водного раствора полиакриламида — 100). При этом 93% акриламида растворяется в воде. Реакционную смесь при непрерывкам перемешивании и барботаже аргопа подвергают воздействию ч-облучения в течение 1 час.; мощность дозы 12 р/сек.
Характеристическая вязкость полимера, определенная в водном растворе 111. Выход полимера 99%.
Пример 2. В стеклянный сосуд с мешалкой из нержавеющей стали при температуре
25 : 0,5 С загружают 30 мл гептана и 3 г очищенного акриламида (чистота ) 98%) добавляют,при непрерывном перемешивании
1,5 мл раствора, содержащего 50 г/л NaOEI, 25 г/л полиакриламида и 4 г/л персульфата аммония. При этом 93% акриламида растворяется в воде. Реакционную смесь при непрерывном перемешивании и барботаже аргона полимеризуют в течение 1 час. Полимер получают в виде гранул размером — 3 мм.
Характеристическая вязкость полимера, определенная в водном растворе 57,5. Выход полимера близок к 100%.
Предмет изобретения
1. Способ получения гранулированного полиакриламида суспензионной полимеризацией акриламида в жидкой органической дисперсионной среде, практически не растворяющей акриламид и полиакриламид, например, в гептане, с применением для инициирования реакции ионизирующего излучения, или инициаторов радикального типа, растворимых в воде, отличающийся тем, что, с целью получения водорастворимого продукта высокомоле25 кулярного веса, полимеризацию проводят в присутствии воды гидроокиси аммония или щелочных металлов и полиакриламида, при температуре не превышающей 80 С, 2. Способ по п. 1, отшча ощийся тем, что
30 гидроокись аммония или щелочные металлы вводят в количестве 0,5 — 8%, полиакриламид в количестве 1 — 3% от веса акриламида и воду в количестве, достаточном для получения ненасыщенного раствора акрил35 амида, с избытком в 1 — 10% его, не переходящего в раствор,при температуре полимериз ации.
