Способ получения анионита

 

(1п 201648

ОllиСл ние

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимый от авт. свидетельства 173406 (22) Заявлено 10.03.66 (21) 1060722/23-5 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 05.11.75 Бюллетень № 41

Дата опубликования описания 03.03.76 (51) М. Кл. С 08g 30/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 661.183.123.3:

:678.643 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Ф. Четвериков, И. В. Самборский и Л. Л, Грачев

Научно-исследовательский институт пластических масс (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА

По основному авт, св. № 173406 известен анионит АН-31, который находит широкое применение: от водоподготовки до гидрометаллургии рассеянных металлов, благодаря регулярному строению, высокой емкости, малому изменению объема при переходе из солевой в гидроксильную форму, устойчивости к органическим загрязнениям, хорошей регенерируемости и скорости ионного объема, а также высокой химической стойкости по отношению к различным химическим реагентам.

По известному способу конденсацией эпихлоргидрина с водным аммиаком готовят водорастворимый линейный олигомер с неограниченным сроком хранения. Затем олигомер отверждают раствором диамина или полиаминов. Полученный гель подвергают термической обработке при 95 — 105 С горячим воздухом,в течение 30 час.

Предлагаемый способ получения анионита, заключающийся в том, что полученный по авт. св. № 173406 анионит измельчают и подвергают термической обработке в 10—

15%-ном водном растворе едкого натра при

80 — 90 С в течение 40 — 60 мин.

Указанная термическая обработка геля приводит к улучшению механических свойств анионита, повышению химической стойкости, упрощению технологии и сокращению времени производства.

Кроме того, анионит получается сразу в рабочей форме и может быть включен в работу у потребителя без предварительной регенерации.

5 Пример. 93 вес. ч. технического эпихлоргидрина нагревают до температуры 60 — 65 С и при перемешивании вводят 82 вес. ч. аммиачной воды с концентрацией аммиака

12,5 вес. %. Температуру во время прибавле10 ния аммиачной воды поддерживают в пределах 60 — 68 С, регулируя охлаждением и скоростью дозировки.

Получают олигомер в виде вязкой, прозрачной, не мутнеющей при охлаждении и раство15 римой в воде в любых соотношениях жидкости.

174 вес. ч. получаемого олигомера при комнатной температуре смешивают со 105 вес. ч. легких фракций (легкие фракции — отход от

20 производства полиэтиленполиаминов содержат, /о. амины 21 и вода 79, общий азот 8, титруемый 0,1 н. раствором НС1 азот 6). При применении легких фракций с другим содержанием азота, количество прибавляемого от25 вердителя пересчитывают, исходя из соотношения 0,6 г а аминогруппы азота на 1 моль эпихлоргидрина.

Смесь интенсивно перемешивают и отверждают в камере отверждения при 80 С в тече30 ние 1 час.

201648

Окисляемость фильтрата при 20 С

Окисляемость фильтрата при 100 С

0,2 мг Оз/г

1 мг Оз/г

Предмет изобретения

Составитель Г. Русских

Техр зд М. Семенов Корректор T. Миронова

Редактор Е. Власова

Заказ 624/14 Изд. л1 118 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

После этого отверждепный гель с влажностью -35% измельчают до требуемых размеров и загружают в реактор с ложным днищем, в котором находится 1000 вес. ч. 15% раствора едкого патра, нагретого до 85 C.

После одночасовой обработки раствором едкого натра при 80 — 85 С раствор щелочи через ложное днище, не пропускающее зерен анионита, сливают в приемник для повторного использования, а анионит промывают деминерализованной водой до бесцветной окраски по фенилфталеину промывных вод. Затем зерна анионита через боковой штуцер с потоком воды переводят на центрифугу, отжимают от избытка влаги и затаривают.

Полученный этим способом анионит обладает следующими показателями:

СОЕ по 0,1 н. НС1 10,4 мг.экв/г

ДОЕ по 0,0035 н. НС1 2200 мг.экв/л

Полная обменная емкость 3,3 мг.экв/л

Анионит не изменяет своих показателей при выдерживании его в течение 48 час при комнатной температуре в 37%-ной соляной кислоте, в 28%-ной перекиси водорода в темноте, в

10%-ной азотной кислоте, а также стоек к кипячению в 10%-ном растворе едкого натра и к кипячению в воде.

Способ получения анионита по авт. св.

K 173406, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа и улучшения свойств анионита, термическую обработку проводят в

20 10 — 15 /о-ном водном растворе едкого патра при 80 — 90 С в течение 40 — 60 мин.