Способ получения фенилдитиоацетата тетраэтиламмония

 

2О2938

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

:- ависимое от авт, свидетельства №

Кл. 12о, 23/03

Заявлено 17.VI.1966 (№ 1084808/23-4) с присоединением заявки Ы

11риоритет

Опубликовано 28.!Х.1967. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 13.XII.1967

МПК С 07с

УДК 547.582.4.07(088.8) котзитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. А. Апсит, Э. Ю. Янсон и 3. Я. Дерума

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛДИТИОАЦЕТАТА

ТЕТРАЭТИЛАММОН ИЯ тиоуксусной кислоты). Затем полученные кристаллы трижды очищают по следующей методике: фенилдитиоацетат тетраэтиламмония растворяют в 50 л г этанола и на холоду до5 савляют диэтиловый эфир до окончания кристаллизации. жидкую фазу сливают, и осадок дважды промывают эфиром. Выход чистого фенилдитиоацетата тетраэтиламмония, рассчитывая на исходный хлористый бензил, 10 составляет 11,(1. Полученное вещество оранжево-красного цвета, растворяется в хлоро< юрме, ацетоне, дихлорэтанс, воде, этаноле.

Элементарный состав ((С Н-,) 4Х)СоН-CH.,CSS:

С Н N S

Найдено, Вычислено, %

Предмет изобретения

Способ получения фен илдитиоацетета тетраэтиламмония, отличающийся тем, что щелочной раствор фенилдитиоацетата натрия

25 подвергают взаимодействию с йодистым тетраэтиламмонием при комнатной температуре с последующей обработкой реакционной мас. сы хлороформом и выделением продукта известным способом, например охлаждением и

ЗО дскантацией.

Данное изобретение относится к области трудно получаемых солей дитиоуксусной кислоты, которые находят применение в колориметрическом и спек грофометрическом анализе в качестве серусодержащих реагентов.

Предложенный способ заключается в том, что щелочной раствор фенилдитиоацетата натрия взаимодействует с йодистым тетраэтиламмонием при комнатной температуре, в дальнейшем реакционную массу обрабатывают хлороформом и выделяют целевой продукт известным способом, например охлаждением и декантацией.

Выход продукта 1! %, считая IIB хлористый бензил.

Пример. К щелочному раствору фенилдитиоацетата натрия С,Н.-СНеС$ЯЧа, полученному из 0,2 лоль хлористого бензила

СеН;,СНвС1, порциями добавляют 0,06 лголь йодистого тетраэтиламмония ((C H.-)

64,70 9,08 4,72 21,50