Способ получения дихлорамина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

4 " З4Л

4Л

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, li02

Заявлено 28.Х11.1964 (№ 936104i23-4) с присоединением заявки №

11риоритет

Опубликовано 08.Х11.1967. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 13.11.1968

МП1 С 07с

УДК 547,333 13.07(088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения

В. Я. Момот, Г. А. Скороход, Я. И. Ройтенберг, П. Е. Поздняков, Ю. Е. Брискин, В. Я. Семений, Ю. Н. Пимоненко и Ф. М. Шапиро

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАМИНА

Известный способ получения дихлорамина заключается в том, что твердый и-хлорбензолсульфохлорид подвергают взаимодействию с

20%-ным раствором аммиака при 30 — 45 С с последующей многократной фильтрацией, водной промывкой образовавшегося осадка и-хлорбензолсульфамида до отсутствия в нем хлористого аммония. Затем очищенный и-хлорбензолсульфамид хлорируют в кислой среде при 20 — 60 С.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что и-хлорбензолсульфохлорид в виде плана обрабатывают 14 — 15%-ным раствором аммиака с последующим отстаиванием реакционной массы, отсифониванием маточника, содержащего NH4C1, и обработкой образующегося при этом осадка 14 — 15% -ным водным раствором щелочи для удаления

1чН1С1. Аммиак возвращают в производство обработкой известковым молоком.

Веденис процесса указанным способом позволяет исключить многократные промывки осадка, применение трехленточных фильтров и загрязнение сточных вод.

Пример. Получение дихлорамина «ХБ».

Амидирование осуществляют в эмалированном аппарате с рубашкой емкостью 3000 л, который снабжен мешалкой, делающей

50 об/мин, и стальным барботером. Через люк в аппарат загружают 440 л воды. При остановленной мешалке через барботер воду насыщают газообразным аммиаком до содержания в ней ЧНз 14,1%, или 62 кг, в пересчете на 100%. Далее при работающей мешалке приступают к загрузке плава и-хлорбензолсульфохлорида в количестве 210,4 кг в пересчете на 100%, или 233,8 кг в техническом весе. Плав загружают с весов вручную через люк аппарата в течение 1,5 час. Во время за10 грузки реакционную массу в аппарате охлаждают водой через его рубашку, к концу загрузки массу размешивают 1,5 час при 30—

40"С. За это время амидирование заканчивается. Мешалку выключают и дают массе отстояться 30 мин. Сульфамид в виде крупных и тяжелых кристаллов быстро выпадает на дно аппарата. Маточник, содержащий в растворе хлористый аммоний, отдекантируют, После этого в аппарат заливают 470 л воды и 30 л 17%-ного едкого патра, в его рубашку включают обогрев и массу подогревают до

45 С, одновременно продувая через нее воздух для отдувки аммиака. Отдувку ведут

2 час. По ее окончании реакционную массу охлаждают до 20 С и приступают к хлорированию, которое ведут в течение 17 час, так как подачу хлора в аппарате регулируют через ротаметр РС-5 не более 2,5 лтз час. Вначале температуру в хлораторе поддерживают

30 17 — 20 С, а в конце поднимают до 45 С. Пос206585

Предмет изобретения

Составитель В. Безбородова

Редактор Л. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры: Л. П. Татариицева и Г. И. Плешакова

Заказ 4657/17 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ле окончания хлорирования пуском пара в рубашку аппарата массу нагревают до 94 С и расплавленный дихлорамин сливают в про.тивни на кристаллизацию. Полученный дихлорамин полностью соответствует ТУ УНХВ

¹ 3428. Содержание активного хлора 52,8%.

1. Способ получения дихлорамина обработкой и-хлорбснзолсульфохлорпда раствором аммиака при 30 — 45 С с последующим выделением образующегося при этом осадка, очисткой его от ХН..С1 и обработкой его хлором в кислой среде при 20 — 60 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, плав и-хлорбензолсульфохлорида обрабатывают с 14 — 15 -ным раствором аммиака с последующим отстаиванием реакционной массы, отсифониванием маточника, содержащего ИН4С1, и обработкой образовавшегося при этом осадка 14 — 15%-ным раствором щелочи при 45 С с одновременной продувкой

10 осадка воздухом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что маточник, содержащий NH