Способ получения тиокарбамоилдиалкилтетратиофосфатов
О П И С А Н И Е 209456
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19,Х1.1966 (№ 1113945/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26Л.1968. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 25.Ш.1968
Кл. 12о, 23/03
МПК С 07f
УДК 547,485,1 26 122 118. .07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. К. Близнюк, Н. Ф. Савенков и П. С. Хохлов
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ТИОКАРБАМОИЛДИАЛ КИЛТЕТРАТИОФОСФАТОВ R (RS) PSCN и и
S S
Предлагается сйособ получения тиокарбамоилдиалкилтетратиофосфатов — фосфорорганических соединений общей формулы где R — низший алкил;
R — Н, алкил или арил;
R" — алкил или арил.
Получаемые соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов.
Способ состоит в том, что диалкилтритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с солями дитиокарбаминовой кислоты при нагревании до 20 — 100 С в среде органического растворителя или в смеси органического растворителя с водой.
При мер 1. N,N-Диэтилтиокарбамоилтетратиофосфат.
К раствору 0,025 г моль диэтилдитиокарбамата натрия в 10 мл воды прибавляют при перемешивании и 20 — 25 С 0,025 г моль диметилтритиохлорфосфата в 10 мл бензола.
Реакционную массу энергично перемешивают при 35 — 40 С до прекращения уменьшения коэффициента преломления водного слоя (2—
4 час). Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют бензолом, вытяжки объединяют, сушат под сульфатом натрия, бензол отгоняют и получают продукт в виде зеленоватой жидкости. С целью очистки, продукт растворяют в смеси бензол+ацетон (9: 1) и пропускают через колонку с окисью алюминия, растворитель отгоняют и получают прозрачную жидкость.
Выход 64,5%, д4 1,2780, пр 1,6508, МКр
86,0, выч. 85,8.
С-,H> Вычислено, %: N 4,59; P 10,15; S 52,41. Пр им ер 2. N,N-Диэтилтиокарбамоилдиэтилтетратиофосфат получают в условиях примера 1 из 0,025 г моль диэтилдитиокарбамата натрия и 0,025 г моль диэтилтритиохлорфосфата. Выход 69,1%, с1т 1,2760, пр 1,6378, MRD 93,00, выч. 93,35. СсНзсКРЯа. Найдено,
Вычислено, %: N 4,14; P 9,32; S 48,14. Пример 3. N,N-Диметилтиокарбамоилдиметилтетратиофосфат получают в условиях примера 1 из 0,03 г моль диметилдитиокарбамата натрия и 0,03 г моль диметилтритио30 хлорфосфата. Выход 40,5%, с14 1,3001, по 1,6610, MR D 78,90, выч. 77,70. С5Н 12Х Р Яь. Найдено, о/о. N 5,50; P 11,00; $58,40. Вычислено, %:. N 5,05; P 11,18; S 57,81. Пример 4. N,N-Диметилтиокарбамоилдиэтилтетратиофосфат. К раствору 0,03 г моль триэтиламмонийной соли диметилдитиокарбаминовой кислоты в 15 мл бензола прибавляют при перемешивании и 25 — 30 С 0,03 г моль диэтилтритиохлорфосфата. Реакционную массу нагревают в течение 3 час при 55 — 60 С, охлаждают, хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат промывают водой и далее поступают, как в примере 1. 209456 Выход 86,6%, d4 1,1820, по 1,5975, MRn 86,78, выч. 85,80. C7,НгgNPS,. Найдено,;о/в.. N 4,40; P 10,41; S 52,60. Вычислено, %. N 4,59; P 10,15; S 52,41. Предмет изобретения Т0 Способ получения тиокарбамоилдиалкилтетратиофосфатов, отличающийся тем, что диалкилтритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с солями дитиокарбаминовой кислоты при нагревании до 20 — 100 С в среде органического растворителя или в смеси органического растворителя и воды. Составитель М. Кожинская Редактор Л. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры; A. П. Татариннева и М П Ромашова Заказ 470г10 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2
