Способ получения металлических гранул

 

Сущность изобретения: способ заключается в получении металлических гранул путем пропускания расплавленного металла через отверстия при перепаде давлений и последующем охлаждении. Причем пропускание металла и начальную стадию охлаждения проводят в постоянном магнитном поле в атмосфере воздуха, а перепад давлений обеспечивают знакопеременной электромагнитной силой, создающей в металле электромагнитное давление, превышающее по величине алгебраическую сумму других составляющих давления При получении гранул из металлов, не создающих на своей поверхности сплошной оксидной пленки, напряженность магнитного поля в момент пропускания металла поддерживают выше 1.6x105 А/м, а стадии охлаждения - выше напряженности магнитного поля Земли или других внешних источников Способ позволяет получать в атмосфере воздуха моногранулы (гранулы равной массы и величины) различных металлов, в том числе таких, как магний, натрий, алюминий, свинец и др

К 1IATEHT7

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 5012878/02 (22) 21.11 91 (46) 15.11.93 Бюл. Ия 41 — 42 (71) Березниковский филиал Всесоюзного научноисследовательского и проектного института титана (72) Кулинский AN (73) Государственный научно-исследовательский и проектный институт титана и магния (54} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ

ГРАНУЛ (57) Сущность изобретения: способ заключается в пол гчении металлических гранул путем пропускания расплавленного металла через отверстия при пере— паде давлений и последующем охпаждении. Причем пропускание металла и начальную стадию охлаждения проводят в постоянном магнитном поле в (в) RU (1ц 2О02587 CJ (51) 5 В 22 Р 9 Об атмосфере воздуха, а перепад давлений обеспечивают знакопеременной электромагнитной силой, создающей в металле электромагнитное давление, превышающее по величине алгебраическую сумму других составляющих давления. При получении гранул из металлов, не создающих на своей поверхности сплошной оксидной пленки, напряженность магнитного поля в момент пропускания металла поддерживают выше 16х10 А/м, а стадии

5 охлаждения — выше напряженности магнитного поля Земли или других внешних источников. Способ позволяет получать в атмосфере воздуха моногранулы (гранулы равной массы и величины) различных металлов, в том числе таких как магний, натрий, алюминий, свинец и др.

2002587 при резонансной частоте, основаны и дру- 30 гие способы диспергирования расплавлен35

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано при производстве металлических гранул, в том числе из металлов, не создающих на своей поверхности сплошной оксидной пленки (магний, натрий и др.).

И-.àåñòå способ получения гранул из расплавленного металла и устройство для его осушествления (1). Способ заключается в том. что на свободную струю расплавленного металла воздействуют магнитным полем и электрическим током таким образом, чт0 создаваемые электромагнитные силы действуют на расплавленный металл с такой ч,"отстой, какая обеспечивает создание однорс,:ейных по форме и размерам гранул.

Основной недостаток способа заключается B том, что он может быть реализован только в инертной атмосфере (аргон, азот, гелий и др.), так как перепад давлений, вносимый в свободную струю переменными магнитным и электрическим полями, не рвет струю на части, а только вносит возмущения. которые при резонансной частоте вызывают распад струи «а частицы равных размеров, На этом же принципе, внесении возмущений в свободную струю расплавленного металла с дальнейшим ее распадом ного металла под действием электромагнитных сил. Подробный анализ данных способов проведен в монографии авторского коллектива Института электродинамики AH УССР где, рассмотрев теоретические основы данных способов, описанные выше закономерности каплеобразования имели место для слабо окисляющихся металлов (свинец и его сплавы). А диспергирование даже слабоокисляющихся металлов, например алюминия, в атмосфере воздуха приводит к образованию на поверхности металла оксидной пленки, которая в корне изменяет процесс МГД-гранулирования и ставит под сомнение его целесообразность, так как уровень сил. возмущающих распад свободной струи, существенно ниже капиллярных. Таким образом данным способом можно диспергировать только слабоокисляющиеся металлы (алюминий, свинец, цинк и т.д.) в инертной атмосфере. Выполнение последнего условия резко снижает эффективность процесса, так как требует создания герметичной камеры, откачку из нее воздуха, заполнение инертным газом и проведение постоянного контроля за состоянием инертной атмосферы, которую после каждой технологической операции необходимо корректировать.

Известен способ (см. авт.св. СССР N N.

384423,465108,469295, 1030097) получения гранулированного магния и магниевых сплавов центробежным разбрызгиванием расплавленного металла из перфорированного .стакана в атмосферу воздуха. Для предотвращения активного окисления (горения) жидких капель магния одновременно с металлом во вращающийся перфорированный стакан подают солевой расплав в количестве 21 — 45% от массы металла (см.авт.св. N. 1030097). Суть способа заключается в том, что расплавленный металл, в результате перепада давлений, обусловленного действием центробежных сил, продавливается через отверстия перфорированного стакана в виде струй, которые при падении разрушаются на капли.

Форма и крупность гранул зависят от скорости вращения и диаметра стакана, количества отверстий и температуры металла, а также от ряда других факторов. Данный сгособ позволяет получать гранулы легко окисляемых металлов (магний и его сплавы) в атмосфере воздуха.

Основные недостатки способа — наличие в продукте солевой фазы, что не позволяет использовать полученные гранулы в качестве конструкционного материала и большой разброс грянул по массе и размерам.

Наиболее близким к заявленному способу, выбранным в качестве прототипа, является способ получения металлических гранул, включающий прапускание расплавленного металла через отверстия при перепаде давлений и последующее охлаждение (2). Перепад давлений по прототипу создают инертным газом под расплавом на 0,01 — 1

8ТМ выше атмосферного, а расплав пропускают через отверстия диаметром 1 — 8 мм.

Способ позволяет проводить диспергирование слабо окисляемых металлов (алюминий, свинец и др.) в атмосфере воздуха, но для диспергирования металлов, не создающих на своей поверхности сплошной оксидной пленки (магний. натрий и др,), необходимо создание инертной атмосферы или проводить их диспергировяние в смеси с расплавом солей. Кроме того, в данном способе образующиеся гранулы имеют большой разброс по массе, так как распад струй в процессе падения происходит под действием целого ряда сил (гравитационных, поверхностного натяжения. вязкости и т.д,), значения которых сложно прогнозировать, Сущность изобретения заключается в возможности получения однородных по величине и массе гранул любых металлов в атмосфере воздуха. Это достигается тем, 2002587 что пропускание расплавленного металла через отверстия и начальную стадию охлаждения капель проводят в постоянном магнитном поле в атмосфере воздуха, а перепад давлений обеспечивают знакопеременной электромагнитной силой, создающей в металле электромагнитное давление, превышающее по величине алгебраическую сумму других составляющих давления. При получении металлических гранул из металлов, не создающих на своей поверхности сплошной оксидной пленки, напряженность магнитного поля в момент пропускания металла поддерживают выше 1,6 10

Аlм, а на стадии охлаждения — выше напряженности магнитного поля Земли или других внешних источников.

Выбор данных условий получения металлических гранул обусловлен следующим.

Наличие постоянного магнитного поля при пропускании металла через отверстия и в начальной стадии охлаждения необходимо для предотвращения активного окисления (горения) металлов, не создающих на своей поверхности сплошной оксидной пленки (магний, натрий и др,). Нами экспериментально установлено, что в постоянном магнитном поле напряженностью выше

1,6 10 А/м расплавленные металлы, для

5 которых коэффициент Пиминга-Бэдворса, определяющий защитные свойства поверхностных fllleHQK, меньше единицы. не окисля ются на воздухе. Этот эффект предположительно связан с тем. что магнитные моменты атомов расплавленного металла во внешнем магнитном поле упорядочивают свое направление, т.е. принимают направление, параллельное направлению внешнего магнитного поля. В связи с этим возрастает внутренняя энергия металла, которая препятствует началу его активного окисления (возгорания}. Причем величина дополнительной внутренней энергии зависит от величины напряженности внешнего магнитного поля и с увеличением последней также возрастает. При этом для предотвращения самовозгорания металла, нагретого да более высокой температуры, требуется большой запас внутренней энергии, чем для металла, нагретого до меньшей температуры. Экспериментально установлено, что легка окисляемые металлы (магний, натрий и др,) не самовозгораются B атмосфере воздуха при температуре литья, т.е, в момент пропускания их через отверстия и в начальной стадии охлаждения. если их внутренняя энергия возросла на величину, получаемую ими s магнитном поле напряженностью выше 1.6 10 Лlм. Вылетая

25 возгорания 450 С). Нарушение этого требования приведет к тому,,что магнитные поля

35

55

20 из отверстий, капли металла очень быстро охлаждаются на воздухе.

Экспериментально установлено, что скорость охлаждения капель. например, магния диаметром 0,5-1,0 мм составляет

600-1700 С в секунду. С потерей температуры резко снижается и величина напряженности магнитного поля, необходимого для предотвращения самовозгорания металла.

Нами экспериментально установлено, что самовозгорания капель металла на стадии охлаждения не наблюдается. если вдоль траектории их падения величина напряженности магнитного поля превышает напряженность магнитного поля Земли или других внешних источников. Последнее требование объясняется тем, что вектор напря>кенности магнитного поля должен сохранять свое направление вдоль всей траектории падения капель, начинал с момента их вылета из отверстий и до того момента, пока они не охладятся до температуры, при которой их самовозгорание исключается (например, для магния температура самодругих внешних источников или Земли могут нарушить начальную ориентацию магнитных моментов атомов, т.е. лишить металл дополнительной внутренней энергии, препятствующей его самовозгоранию.

Самовозгорание капель металла может также наступить, если постоянное магнитное поле ограничено только областью пропускания металла через отверстие. В этом случае дезориентирующеедеиствие при вылете капель за пределы магнитного поля вносит тепловое движение атомов.

Экспериментально установлено, что если перепад давлений при пропускании металла через отверстия обеспечивается знакопеременной электромагнитной силой, создающей в металле электромагнитное давление, превышающее по величине алгебраическую сумму других составляющих давления, то гранулы металла получаются однородными по величине и массе. Это связано с тем, что на расплавленный металл перед отверстиями действует ряд сил, в том числе гидродинамического и гидростатического напора, поверхностного натяжения, внешнего давления, вязкости и т,д. При этом. если силы поверхностного натяжения и вязкости препятствуют истечению металла из отверстий, то остальные, как правило, выталкивают металл в отверстия. Направление знакопеременной электромагнитной силы выбирают таким образом, чтобы она в один полупериод была направлена в сторону отверстий, т.е. выталкивала металл через

2002587

10

30

50 них, а в другой — была направлена в противоположную сторону, т,е. препятствовала гстечению металла через отверстия, Когда величина электромагнитного давления, обусловленного знакопеременной электромагнитной силой, превышает алгебраическую сумму других составляющих давления, то металл из отверстий выбрасывается рав ь ми порциями, так как в этом случае в один полупериод электромагнитное давление увеличивает суммарную силу, выбрасывающую металл из отверстий; а в другой — делает зту силу отрицательной, т.е. прерывает истечение металла из отверстий. Численно охарактеризовать величину электромагнитных сил, действующих на расплавленный металл о отверстиях. можно с использованием магнитного числа Вебера (Wem), опред.ляемого как

Wem =)Вс4/ о, где j — плотность тока в расплавленном металле, Аlм

8 - индукция внешнего магнитного по; о расплавленном металле, ТХ:

d< — диаметр отверстий, м; гт — коэффициент поверхностного натя;гения, расплавленного металла, Н/м.

Б заявляемом способе в зависимости от поставленной задачи. Wem может изменяться в обласги от 200 до 4000, В известных

МГД-грануляторах магнитное число Вебера имеет следующие значения:

Индукционные МГД-грануляторы, We = 0,2-5,0

МГД-диспергатор с бифилярным каналом, Wem = 0,03

МГД-диспергатор с внешним магнитным полем, Wem = 50-100.

Таки л образом, в заявляемом способе гранулы металла образуются не при распаде струи металла на равные по величине капли, как в известных МГД-грануляторах, а расплавленный металл уже выбрасывается из отверстий равными порциями, что позволяет проводить диспергирование металла в атмосфере воздуха.

В случае, если величина электромагнитного давления меньше алгебраической суммы других составляющих давления, то возможны две следующие ситуации.

1. Истечение металла из отверстий неразрывной струей. Это происходит в случае, когда величина электромагнитных сил в сумме с силами вязкости и поверхностного натяжения меньше суммы других сил, действующих в металле. При этом электромагнитные силы вносят в струю гармонические колебания, которые мокнут привести к последующему дроблению струи на капли равной массы и размера только в случае, если диспергирование металла проводят в инертной атмосфере. В атмосфере воздуха íà crpye практически мгновенно образуется оксидная пленка, которую внесенные в струю возмущения уже не могут разрушить.

Разрушение струи в данном случае, как и в прототипе, происходит в основном под действием гравитационных и инерционных сил, зависит также от диаметра отверстий, скорости струи, физических характеристик расплавленного металла и состояния атмосферы воздуха, т.е. носит неконтролируемый характер. Гранулы металла получаются в этом случае неправильной формы и имеют большой разброс по массе и размерам, 2. Истечение металла из отверстий не происходит, Данная ситуация реализуется, когда превалирующими являются силы поверхностного натяжения и вязкости.

Из вышесказанного следует, что для создания стабильного режима получения металлических гранул в атмосфере воздуха методом пропускания расплавленного металла через отверстия при перепаде давлений необходимо создать в металле знакопеременное электромагнитное давление, превышающее по величине алгебраическую сумму других составляющих давления, В сравнении с прототипом заявляемый способ имеет как общие признаки, так и отличительные.

Общие признаки: получение металлических гранул путем пропускания расплавленного металла через отверстия при перепаде давлении и последующее охлаждение.

Отличительные признаки.

1) Перепад да влений в и рототипе создают инертным газом. а в заявляемом способе

- знакопеременнай электромагнитной силой.

2) Величина давления в прототипе превышает атмосферное на 0,01-1,00 атм, а в заявляемом способе — превышает алгебраическую сумму других составляющих давления.

3) В прототипе не регламентируются магнитные характеристики среды, о которой происходит пропускание расплавленного металла через отверстия, а в,заявляемом способе — пропускание металла и стадию охлаждения проводят в постоянном магнитном поле. Причем напряженность магнитного поля в момент пропускания металла

5 поддерживают выше 1,6 10" А/м, а на стадии охлаждения — выше напряженности

2002587

5

55 магнитного поля Земли или других внешних источников.

Заявляемый способ позволяет полу ать в промышленных масштабах материалы, которые до этого практически не выпускались промышленностью или выпускались в очень ограниченных масштабах (лабораторных).

Так, например, с использованием данного способа впервые получены в атмосфере воздуха гранулы магния и магниевых сплавов.

Как известно, магний при нагреве примерно до 450 С начинает активно окисляться на воздухе (сгорает ярким пламенем). Поэтому все работы с расплавленным магнием (температура плавления 650 C) проводят под слоем флюса (чтобы исключить контакт металла с атмосферой воздуха) или в инертной атмосфере. С учетом этих свойств магния, его гранулы получают только в солевой оболочке или в ограниченных масштабах в инертной атмосфере. Поэтому, несмотря на то, что магний самый легкий конструктивный материал, его гранулы не использовались в конструкционных целях. По предлагаемому способу получены первые опытные партии гранулированного магния и магниевых сплавов. Гранулы имеют очень мелкую структуру зерен 10 мкм. что позволит получать из них методом прессования самые легкие и высокопрочные конструкционные материалы.

Отметим также, что заявляемый способ позволяет легко управлять размером получаемых гранул посредством изменения величины напряженности магнитного поля, плотности и частоты тока и.диаметра отверстий.

Экспериментальную проверку предложенного способа проводили на установке, включающей электромагнит постоянного тока. диспергатор, соединенный металлопроводом с емкостью для расплавленного металла, электропечь для плавления металла и источник переменного тока. В магнитопроводе электрсмагнита постоянного тока был выполнен зазор, в котором укрепляли диспергатор, Диспергатор, выполненный из немагнитного материала (нержавеющая сталь, графит, фторфлагопит и т,д.), имел форму прямоугольного параллелепипеда, две противоположные стороны которого перфорированы отверстиями равного диаметра, Диспергатор в зазоре электромагни-, та крепили таким образом, чтобы магнитный поток был параллельно направлен перфорированным сторонам диспергатора и перпендикулярно — сплошным. В диспергатор были вмонтированы два электрода для подвода к расплавленному металлу электрического тока от источника переменного тока.

Магнитопровод электромагнита в мест» зазора (ширина зазора 4. 10 м) имел боль2

2 2 шую площадь сечения (1,56 .10 м ) и несколько закругленную форму, что позвопапо рассеивать магнитный поток в окружающее пространство. Настройку электромагнита проводили таким образом, чтобы магнитное поле, созданное им, имело одно и то же направление от центра зазора вдоль всей траектории полета капель до места их падения. Порядок проведения опыта был следующим. Металл расплавляли в электропечи. нагревали до требуемой температуры и заливали в заранее прогретую емкость (прогрев емкости проводили газовой горелкой, металлопровода и диспергатора различными способами. как правило, электрическим током). Перед подачей металла в емкость и, соответственно, в диспергатор, включали электромагнит, создающий в зазоре магнитопровода постоянное магнитное поле напряженностью свыше

1,6 10 Аlм и вдоль всей траектории полета кап ел ь выше напряженности всех других внешних источников включая магнитное поле Земли. Расплавленный металл из емкости по металлопроводу поступал в диспергатор. Причем уровень металла в емкости поддерживали на такой отметке, чтобы отсутствовало его истечение из отверстий диспергатора, т.е. в этом случае алгебраическая сумма давлений на границе металл-воздух в отверстиях диспергатора равнялась нулю. Затем включали источник переменного тока и в расплавленный металл в диспергаторе, посредством электродов. подавали переменный электрический ток, направленный перпендикулярно магнитному полю, При взаимодействии магнитного поля с переменным электрическим током в металле возникала знакопеременная электромагнитная сила, обуславливающая перепад давлений, под действием которого металл начинал выбрасываться из отверстий равными порциями. В полете капли металла быстро охлаждались и падали в емкости для сбора продукта в виде гранул одинаковой формы и массы. В ряде опытов уровень металла в емкости устанавливали на такой высоте, чтобы за счет резкого увеличения давления гидростатического напора алгебраическая сумма давлений превышала величину электромагнитного давления. В этих опытах процесс дробления металла был неустойчивым и в продукте, наряду с гранулами, присутствовали "нити" длиной до 1.0-1,5 м.

Пример 1. Расплавленный магний марки МГ-90 по ГОСТ 804-72 при 750" С

2002587

55 залили в емкость. Высота столба металла от нижник отверстий диспергатора до уровня металла в емкости 0,15 м, диаметр отверс гий 0,8 10 м, Истечения металла из отверстий нет, Напряженность внешнего ма нитного поля 1,6 10 A/M. После подвода к расплаву переменного тока частотой 50

Гц и плотностью 1,9. 10 А/м начался про2 цесс вылета капель металла из отверстий.

Средняя скорость капель при вылете 1,5

v/ñ. Высота падения 2,5 м. Горения металла в процессе опыта не наблюдалось. Получены грушевидные гранулы серебристого цвета, средняя масса одной гранулы 7 10

-б кг, максимальная 9,6 10 кг, минимальная

-б

4 3 10 кг.

Пример 2. Расплавленный магниевый сплав системы Mg — Zr — Nd марки МЦр 1НЗ пз ГОСТ 2581-78 при 730 С залили в емкость. Высота столба металла от нижних отR,.ðñ èA диспергатора до уровня металла в в мости 0,25 м, диаметр отверстий 0,5 10

-3 м. Истечения металла из отверстий нет. Напряженность внешнего магнитного поля

2,4. 10 А/м, После подвода к расплаву переменного тока частотой 50 Гц и плотностью

7,7 .10 А/м начался процесс вылета капель металла из отверстий. Средняя скорость капель при вылете 2,5 м/с. Высота падения 6,0 м. Горения металла в процессе опыта не наблюдалось. Получены грушевидные гранулы серебристого цвета, средняя масса одной гоанулы 8.5 10 кг, максималь-б ная 12,3 .10 кг, минимальная 5,8 10 кг.

-б

Содержание хлоридов 0,002% (по массе).

П р и ме р 3. Расплавленный алюминий марки А 85 по ГОСТ 11069-74 при 740 С залили в емкость. Высота столба металла от нижних отверстий диспергатора до уровня металла в емкости 0,4 м, диаметр отверстий

0.3 10 э м. Истечения металла иэ отверстий

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ГРАНУЛ,. включающий диспергирование струи расплавленного металла при пропускании его через отверстия эа счет перепада давления и последующее охлаждение, отличающееся тем, что диспергирование осуществляют при наложении на расплавленный металл в атмосфере воздуха постоянного магнитного поля и нет. Напряженность внешнего магнитного б поля 5,6 10 Alм. После подвода к расплаву переменного тока частотой 50 Гц и плотностью 3,6 10 А/м начался процесс вылета б

5 капель металла из отверстий со средней скоростью 1,8 м/с. Высота падения 6,0 м, Получены гранулы серебристого цвета, средняя масса одной гранулы 12,6 10 б кг, максимальная 16 2 10 кг, минимальная

10 8,1 10 xr, Пример 4. Расплавленный натрий марки "ч" по ТУ б — 09-356 — 77 при 130 С залили в емкость. Высота столба металла от нижних отверстий диспергатора до уровня

15 металла в емкости 0,23 м, диаметр отверстий 0,5 10 м, Истечения металла из от-4 верстий нет. Напряженность внешнего магнитного поля 2,4 10 А/м. После подвода к расплаву переменного тока частотой 50 б 2

20 Гц и плотностью 9 10" А/м начался процесс вылета капель металла из отверстий со средней скоростью 1,9 м/с, Высота падения

2,5 м. Горения металла в процессе опыта не наблюдалось. Получены гранулы серебристо-белого цвета, средняя масса одной гранулы 4.9 10 б кг, максимальная 6,3 10 б кг, минимальная 3,2 10 кг.

Кроме описанных примеров заявляемым способом получены гранулы свинца, цинка и некоторых магниевых сплавов (системы Mg — Са и Mg — Ai-Zn Mn).

Таким образом, иэ приведенных примеров и описания следует, что предложенный способ позволяет получать в сравнении с прототипом однородные по величине гранулы любых металлов в атмосфере воздуха. (56) Заявка Франции ¹ 2505672, кл. В 22 Г 9/06, опублик, 1976.

Авторское свидетельство СССР

М 1222417, кл. В 22 F 9/08, опублик, 1986. пропускании через струю металла переменного тока.

2. Способ по п,1, отличающийся тем, что диспергирование расплавленных металлов, не создающих на своей поверхности сплошной оксидной пленки, осуществляют при напряженности магнитного поля в момент пропускания металла выше 1,6 10 А/м, а охлаждение ведут

5 при напряженности магнитного поля выше магнитного поля Земли или других внешних источников.