Аппарат для нейтрализации, упаривания и дегидратации фосфорной кислоты

 

(013 5 B 01 J 1 000

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации ио.иатеитам и товарным знакам (21) 5002861/26 (22) 16.08.91

{46).15.12.93 Бюп. Na 45-46 (76) Кочетков Виктор Николаевич (54) АППАРАТ ДЛЯ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ, УПАРИВАНИЯ И ДЕГИДРАТАЦИИ ФОСФОРНОЙ

КИСЛОТ6! (57) Аппарат для нейтрализации, упаривания и дегидратации фосфорной кислоты содержит верти(19) RU (») 2004318 I кальный корпус с рубашкой и проводом и выводом, внутри которого концетрически размещен цилиндр, разделяющий реакционный объем на две ступени. при этом отношение диаметров корпуса и цилиндра составляет 1,5 — 4. Вводы имеют распределители, установленные с возможностью прадоп но1 о перемещения, один из которых расположен в нижней части реактора, а второй — в верхней. 2 з.п. ф-лы, 1 ил

2004318

Изобретение относится к аппаратам хи мических производств, конкретно к аппаратам для получения палифосфатов аммония и на их основе жидких комплексных удобрений со степенью конверсии РгОь более 55%, Наиболее близким к предлагаемому аппарату является реактор аэрлифтного типа, включающий вертикальный корпус с обогревающей рубашкой, вводом и выводом жидких и газообразных продуктов, внутри которого установлен цилиндр, разделяющцй реакционный объем на две ступени.

Недостатком этого аппарата является то, что нейтрализация фосфорных кислот проводится непрерывно в одну ступень под давлением, без промежуточного отбора об-разующихся паров воды, что не позволяет получать полифосфаты аммония и на их основе комплексных удобрений марки 10-34-9< с высокой степенью конверсии PzOs npu использовании фосфорных кислот, содержащих 50-63% РгОь и осуществлять.процесс нейтрализации при более низких температурах и в небольших реакционных объемах. Кроме того существенным недостатком является то, что для получения жидких комплексных удобрений со степенью конверсии .PgOg 60 — 80% требуется только экстракционная полифосфорная кислота с содержанием соответственно 65--72% Р О, громоздкая аппаратура и необходимость периодической чистки ее внутренних стенок от осадка. К недостаткам также относятся; низкая степень поглощения аммиака кислотой в трубчатом реакторе аэрлифтного аппарата (40-50%) и значительное поглощение аммиака вне трубчатого реактора растворами (50 — 60%) с повышением их температуры на последующих стадиях, что ведет. к неудовлетворительному использованию теплоты нейтрализации, увеличению энергозатрат, металлоемкости и капитальных вложений, невозможность осуществления процесса нейтрализации фосфорной кислоты в трубчатом реакторе аэрлифтного типа с поглощением аммиака до 98 — 1000, невозможность осуществления процессов глубокой аммонизации и дегидратации (50-63% Р Ов) с получением жидких комплексных удобрений марки 10-34-0 при температурах в трубчатом реакторе до 250 С; наличие больших потерь тепла с отходящими газами и плавом, наличие большого перепада температур между окружающей средой и температурой плава, что интенсифицирует процесс отложения осадков на внутренних стенках аппарата и сокращает продолжительность его непрерывной эксплуатации, наличие многократной циркуляции раствора ведет к повышению содержания аммиака

20 в отходящих газах из аэрлифтного аппарата и ухудшению качества продукта.

Целью изобретения является повышение эффективности процессов массо- и теплообмена, снижение температуры нейтрализации в реакционных объемах, упрощение конструкции аппарата и его габаритов, исключение возможности отложения осадков и повышение качества продукта, повышение степени поглощения аммиака в аппарате до 98 — 100%, снижение потерь тепла с отходящими газами и плавом, исключение многократной циркуляции раствора и перепада температур в аппарате.

На чертеже представлен продольный разрез аппарата.

Аппарат включает вертикальный корпус

1 с сепаратором 2 для отделения жидкой фазы от паров воды и других газов, состоящий из реактора нейтрализации первой ступени 3, которая снабжена рубашкой 4 для обогрева внешней стенки паром высокого давления (10 — 15 ат) до температуры 200—

250 С. B нижней части реактора первой ступени 3 имеется штуцер 5 для подачи предварительно нагретой до 80 — 140 С упаренной экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 50% и более пятиоксида фосфора, куда одновременно через распре30 делитель 6, установленный с возможностью продольного перемещения подается аммиак, нагретый до 90 — „200 С. Внутри аппарата концентрично установлен реактор второй ступени 7 ввиде цилиндра,,открытого с верхней и нижней стороны, Верхний уровень цилиндра 8 находится ниже окончания сепаратора и обогреваемой рубашки 4, а нижний

9 входит в приемную емкость плава полифосфата аммония 10, Диаметр реактора второй ступени должен обеспечивать сво.бодный переток газожидкостной эмульсии из первой ступени во вторую и свободный выход образующихся паров воды и других газов из реактора второй ступени в сепара45 тор 2 и далее через газоход 11 на абсорбцию в колонну 12.

Концентрично установленный цилиндр разделяет реакционный объем на первую и вторую ступени и тем самым прерывает не50 прерывность процесса с одновременной интенфсификацией процессов аммонизации, упаривания и дегидратации. Отношение внутренних диаметров соосно установленных аппарата и цилиндра составляет 1,5 — 4, Правильный выбор отношения внутреннего диаметра аппарата и внутреннего диаметра цилиндра (0) и внутреннего диаметра цилиндра (d) определяет качество плэва полифосфата аммония на выходе из цилиндра — степень аммонизации

2004318

«

50 дой или растворами 8, 55 и дегидратации фосфатов. При большом отношении О к d возможно захлебывание цилиндра, в результате чего будет происходить накопление газожидкостной эмульсии в сепараторе. При малом отношении Р к d возможно свободное стекание гаэожидкостной эмульсии в цилиндре, ведущее к неудовлетворительному взаимодействию аммиака с фосфатами в газожидкостной эмульсии и его потерями с отходящими ларами воды. Кроме того. снижается реакционный объем, а следовательно и время пребывания в зоне аммониэации первой ступени, в результате чего сокращаются сроки непрерывной эксплуатации и степень конверсии Р205.

Регулирование процессов аммонизации и дегиДратации в первой и второй ступени осуществляется путем оптимизации отношения 0 к d, нагрузки по Pz0s, изменения вакуума в сепараторе и емкости приема плава и приготовления жидких комплексных удобрений.

Верхняя 8 и нижняя 9 части второй ступени открыты. Это способствует свободному удалению паров воды и других газов в процессе аммонизации фосфорной кислоты и тем самым сдвигает равновесие между жидкой и газообразной фазами в сторону более глубокой аммонизации и дегидратации во второй ступени нейтрализации с образованием полифосфата аммния.

По центру внутри реактора второй ступени 7 установлен распределитель аммиака

13, нижняя часть которого для лучшего распределения аммиака перфорирована 14.

Распределитель устанавливается в реакторе второй ступени 7 на 35 — 50 его длины, а перфорированная часть на 10 ниже верхнего уровня реактора второй ступени с воз, можностью продольного перемещения, Зто создает наиболее благоприятные условия для дальнейшей нейтрализации и эжектирования в приемную емкость и исключения охлаждения плава на внутренних стенках нижней части сепаратора 2. При выходе полифосфата аммония из второй ступени в приемную емкость 10 последняя охлаждается раствором, поступающим из абсорбционной колонны и растворяется в нем с образованием заданного состава.

Существенное влияние на процесс нейтрализации оказывает раздельный ввод аммиака в аппарат 1 через распределители 6 и 13.

Аппарат работает следующим образом, Предварительно нагретая до температуры

80-140ОC фосфорная кислота (50 P20s и выше) подается через штуцер 5 в нижнюю часть реактора первой сто, ени 3, куда одновременно через распределитель 6 подается нагретый до температуры 90-200 С аммиак.

Процесс нейтрализации идет с выделением большого количества тепла, паров r оды и фторгазов и сопровождается сильным вспениванием. Полученная газожидкостная эмульсия поднимается вверх и затем перетекает в реактор второй ступени 7. При этом происходит отделение паров воды, непрореагировавшего аммиака и фторгазов, которые направляются вверх в сепаратор 2 и далее через газоход 11 в полый абсорбер 12, орошаемый водой, вводимой через систему форсунок. Для лучшего удаления паров воды и других газов из реактора первой и второй ступени и приемной емкости они работают под вакуумом (или остаточном давлении 0,15 — 0,9 кгс/см ), создаваемым вакуум-насосом.

Интенсификация процессов массо- и теплообмена а реакторе первой ступени осуществляется путем подачи в рубашку 4 пара с давлением 10-15 ат. Одновременно это обеспечивает минимальный перепад температур между внутренней и внешней стенкой реактора, что исключает возможность их инкрустации 7, Паровая рубашка располагается так, как указано на чертеже, т.е. по всей нижней части корпуса, исключая брызгоуловитель. Это исключает потери реакционного тепла (теплоты нейтрализации) и обеспечивает минимальный перепад температуо между обогревающей средой (пар

10 — 15 ат) и температурой газожидкостной эмульсии в первой и второй ступени аммонизации, что решается путем подвода тепла извне с паром (10 — 15 ат) через паровую рубашку к газожидкостной эмульсии первой ступени, путем изменения движения потоков в первой и второй ступени на 180 и отдельного подвода. в реакционный объем нагретого (до 200 С) аммиака через распределитель 13.

Отличительной особенностью предлагаемого аппарата является то, что в нем предусмотрена паровая рубашка в виде змеевика для обогрева всей поверхности реакционной зоны первой ступени, тогда как во всех существующих аппаратах для аммонизации фосфорных кислот, наоборот, предусмотрена рубашка для охлажденич BQПроцесс нейтрализации в реакторе первой ступени осуществ,яется при температуре 200 — 250 С и малярном отношении исходных компонентов ИНз к РгОг на входа в реактор равным 2 — 2,5. Лолучаемы11 плав на выходе из первой ступени имеет молярное отношение КНз к Р205 примерно два и более, а степень конверсии Р„О„.коло

2004318

40 /,. Одновременно с перетоком гаэожид костной эмульсии иэ реактора первой ступени во вторую, в последнюю ступень через перфорированную часть 14 распределителя

13 подается остальная часть подогретого аммиака до 200 С при молярном отношении Нз: РгО;, = 1 (общее количество аммиака, подаваемого в первую и вторую ступень при молярном отношении МНз:

РрО - 3), Такая подача аммиака способствует более глубокой аммонизации и дегидратации фосфатов аммония при температуре до 300 С с продвижением гаэожидкостной эмульсии в приемную емкость 10, На выходе из реактора второй ступени молярное отношение МНэ: Р20ь е (лаве полифосфата аммония составляет

1,55 — 1,7 и более до 3, а степень конверсии более 60, Б приемной емкости плав полифосфата аммония охлаждается и растворяется в растворе, поступающем из абсорбционной колонны, а затем из емкоФормула изобретения

1, АППАРАТ ДЛЯ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ, УПАРИВАНИЯ И ДЕГИДРАТАЦИИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий вертикальный корпус с обогревающей рубашкой, вводом и выводом жидких-и газообразных продуктов, внутри которого концентрично установлен цилиндр, разделяющий реакционный объем на две ступени, отличающийся тем, что отношение внутренних диаметров корпуса аппарата и цилиндра составляет 1,5 - 4,0. сти 10 направляется на охлаждение до температуры 25-35 С. После охлаждения часть раствора комплексных удобрений марки 1034-0 отбирается в виде готового продукта, а

5 другая часть возвращается в емкость 10 для снижения температуры раствора и поддержания ее на более низком уровне.

Пример. При производительности

10 аппарата 17 т PzOg в час или 50 т жидких комплексных удобрений марки 10-34-0 в первую ступень нейтрализации подают 32,6 т в час зкстракционной фосфорной кислоты (52 Я Р Ов) и 4,04 т аммиака, во вторую — 2,02 т

15 аммиака. При 100 -ной конденсации образующихся паров воды в первой и второй ступени на стадию абсорбции подают около

5 S м воды в час.

20 (56) Кочетков В.Н. Производство и применение жидких комплексных удобрений. М.: Агропромиэдат, 1986, с. 166, 258.

2. Аппарат по п.1, отличающийся тем, что он снабжен дополнительным вводом с распределителем аммиака, установленным в нижней части корпуса перпендикулярно стенке цилиндра. при этом первый ввод снабжен распределителем и расположен в верхней части корпуса по оси цилиндра, открытого с верхней и нижней сторон.

3. Аппарат по пп.1 и 2, отличающийся тем, что распределитель установлен с воз35 можностью продольного перемещения.

2004318

Составитель H.Êàöoâñêàÿ

Редактор Г.Мельникова Техред М.Моргентал Корректор М,Куль

Заказ 3366

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 — -ЖК9 на

ОХЛСМда циЕ