Устройство для атомно-абсорбционного анализа

 

Изобретение относится к атомно-абсорбционному анализу. В устройстве, содержащем трубку адаптера с боковыми отверстиями для просвечивающего излучения, отверстием для ввода пламени, отводами для выхода отходящих газов пламени и камерой напротив отверстия для ввода пламени, боковые отверстия трубки адаптера закрыты прозрачными окнами, причем диаметр прозрачного окна в 1,5 - 4 раза больше диаметра трубки адаптера. Адаптер соединен с окнами конусными переходниками, причем длина переходников превышает 1 - 2 диаметра прозрачного окна, перед отверстием для ввода пламени установлены направляющие плоскопараллельные пластинки, а отводы для выхода отходящих газов пламени снабжены отсасывающими трубками и имеют кронштейны для крепления адаптера. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к пламенно-спектрометрическому атомно-абсорбционному спектральному анализу. Оно может быть широко использовано для анализа большого числа элементов в разнообразных объектах.

Известно применение пламенных поглощающих трубок-адаптеров для увеличения чувствительности измерений в атомной абсорбции (Полуэктов Н.С. Методы анализа по фотометрии пламени. М.: Химия, 1967, с. 112). Предложены Т-образные и горизонтальные адаптеры, в которые направляют пламя горелки и наблюдают поглощение в отходящих газах пламени.

Недостатками известных адаптеров являются большая величина холостой пробы из-за контактов пламени со стенками адаптера и трудности использования этих устройств с коммерческими приборами из-за выхода отходящих газов пламени боковые отверстия трубки адаптера. Для коммерческих атомно-абсорбционных спектрометров был предложен адаптер с дополнительными отводами (авт. свид. СССР N 853420), но этот адаптер не позволяет полностью устранить указанные выше недостатки.

Известен адаптер для атомно-абсорбционного анализа (авт. свид. СССР N 1649393), наиболее близкий по технической сущности к данному изобретению, который включает трубку адаптера с боковыми отверстиями для просвечивающего излучения, отверстием для ввода пламени, отводами для выхода отходящих газов пламени и камерой, выполненной напротив отверстия для ввода пламени.

Недостатками известного устройства являются ухудшение точности и пределов обнаружения за счет возможности выхода части отходящих газов пламени через боковые отверстия трубки адаптера и их воздействия на боковые стенки шахты адаптера, а также краевые эффекты при выходе отходящих газов из адаптера. В результате имеет место ухудшение точности измерений и пределов обнаружения элементов.

Целью изобретения является повышение точности и снижение пределов обнаружения.

Цель достигается тем, что в известном устройстве для атомно-абсорбционного анализа, включающем трубку адаптера с боковыми отверстиями для просвечивающего излучения, отверстием для ввода пламени, отводами для выхода отходящих газов пламени и камерой, выполненной напротив отверстия для ввода пламени, боковые трубки адаптера закрыты прозрачными для просвечивающего излучения окнами, диаметр которых в 1,5-4 раза больше диаметра трубки, причем последняя соединена с окнами конусными переходниками, длина переходников не превышает 1-2 диаметров прозрачного окна, а перед отверстием для ввода пламени установлены направляющие плоскопараллельные пластинки.

На чертеже показано предлагаемое устройство.

Горелка 1 формирует пламя 2, которое направляется в щелевое отверстие 3 для ввода пламени и трубку адаптера 4. Прозрачные окна 5 препятствуют горизонтальному выходу отходящих газов пламени и их контакту с внутренними элементами прибора. В то же время окна 5 прозрачны для излучения просвечивающего источника света-лампы с полым катодом. Конусные переходники 6 закрепляют прозрачные окна 5 на трубке адаптера. Отводы 7 служат для выхода отходящих газов пламени. Камера 8 напротив отверстия для ввода пламени препятствует контактам пламени со стенками трубки адаптера 4. Кронштейны 9 обеспечивают точную установку трубки адаптера в шахте спектрометра на оптической оси прибора. Отсасывающие трубки 10 и направляющие плоскопараллельные пластинки 11 способствуют прохождению всех газов пламени через трубку адаптера.

Работа устройства осуществляется следующим образом. Устройство устанавливают в шахте атомно-абсорбционного спектрометра на оптической оси, используя кронштейны 9. Смесь горючих газов с аэрозолем пробы получают в камере распылителя и сжигают в пламени 2 горелки 1. Пламя 2 направляют в отверстие 3 для ввода пламени и наблюдают поглощение исследуемых элементов в трубке адаптера 4 в отходящих газах пламени. Отходящие газы пламени выводят через отводы 7 и отсасывающие трубки 10.

П р и м е р. Были изготовлены и испытаны адаптеры из кварцевого стекла с внутренним диаметром 10 мм при общей длине адаптера 200 мм, что согласуется с размерами аналитической шахты коммерческих атомно-абсорбционных спектрометров. Щелевая горелка 1 формирует пламя длиной 110 мм и, соответственно, отверстие 3 для ввода пламени имеет длину 115 мм при ширине 5 мм. Плоскопараллельные пластинки 11 при длине 115 мм и высоте 5 мм препятствуют выталкиванию пламени из адаптера 4. Камера 8 выполнена также из кварца и имеет длину 115 мм при ширине 10 мм и высоте 15 мм. Отводы для выхода отходящих газов пламени выполнены длиной 40 мм при внутреннем диаметре 15 мм. Испытаны адаптеры с различными диаметрами прозрачных окон 5 и длиной переходников 6. Устройство устанавливали на атомно-абсорбционный спектрометр и измеряли элементы в адаптере в отходящих газах пламени воздух-ацетилен.

Исследование аналитических характеристик данного устройства показало, что воспроизводимость результатов анализа и точность определения элементов методами атомной абсорбции улучшаются в 5-10 раз по сравнению с прототипом и соответственно снижаются также пределы обнаружения элементов (см. таблицу).

Точность определения и пределы обнаружения для рассматриваемого устройства улучшаются за счет уменьшения влияния краевых эффектов при выходе отходящих газов пламени из адаптера и существенного повышения стабильности работы устройства в сравнении с прототипом, что позволяет более эффективно использовать расширение шкалы атомно-абсорбционного спектрометра. Оптимизации диаметра прозрачного окна и размеров конусообразного переходника на адаптер связана, с одной стороны, с возможностями зарезания пучка света от источника просвечивающего излучения и уменьшения эффективной длины адаптера, а, с другой стороны, практическими соображениями и ограничениями (см. таблицу). При малых диаметрах прозрачных окон и соотношении 1:1 к диаметру трубки адаптера наблюдали уменьшение интенсивности просвечивающего излучения на порядок и соответствующее ухудшение пределов обнаружения до 3 крат. Увеличение же соотношения диаметра прозрачного окна к диаметру адаптера более 4: 1 не имеет смысла, поскольку увеличивает дополнительные затраты на материалы при отсутствии положительного аналитического эффекта. Увеличение длины конусных переходников более 1-2 диаметров прозрачного окна приводит к ухудшению пределов обнаружения из-за уменьшения эффективной длины адаптера (см. таблицу). Очень малая длина переходников нежелательна из-за воздействия отходящих газов пламени на прозрачные окна.

Технико-экономическая эффективность изобретения по сравнению с базовым объектом, характеризующим мировой уровень, за который принят электротермический атомизатор типа графитовой печи (Львов Б.В. Атомно-абсорбционный анализ. М. : Наука, 1966), заключается при равных достигаемых пределах обнаружения импульсных измерений в простоте и доступности реализации, меньшем влиянии элементов основы и высокой точности измерений. Эффективность изобретения связана с простотой реализации и использования, возможностями определения ультрамалых количеств элементов, аналитическими преимуществами в сравнении с другими известными атомизаторами.

Данное изобретение может найти широкое применение в анализе большого числа элементов в самых разнообразных материалах и в различных областях науки и техники.

Формула изобретения

УСТРОЙСТВО ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА, включающее трубку адаптера с боковыми отверстиями для просвечивающего излучения, отверстием для ввода пламени, отводами для выхода отходящих газов пламени, и камерой, выполненной напротив отверстия для ввода пламени, отличающееся тем, что, с целью повышения точности и снижения пределов обнаружения, боковые трубки адаптера закрыты прозрачными для просвечивающего излучения окнами, диаметр которых в 1,5 - 4 раза больше диаметра трубки, причем последняя соединена с окнами конусными переходниками, длина переходников не превышает 1 - 2 диаметров прозрачного окна, а перед отверстием для ввода пламени установлены направляющие плоскопараллельные пластинки.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2