Способ определения окисляемости технологических растворов сульфитцеллюлозного производства

 

Изобретение относится к способам определения окисляемости промывной воды целлюлозной суспензии. Способ включает введение в анализируемый раствор индифферентной соли до значения ионной силы 2 - 3,5 моль/л, контактирование в течение 10 мин анализируемого раствора с окислительно-восстановительной смесью, содержащей соли феррицианида и ферроцианида калия в 1 М растворе щелочи, при соотношении объемов анализируемого раствора и окислительно-восстановительной смеси 20 : 2 - 3, при соотношении концентраций окисленной и восстановительной форм в смеси 80 - 120 : 1 и концентрации окисленной формы 0,02 - 0,05 моль/л, количественную регистрацию изменения потенциала окислительно-восстановительной смеси и последующий расчет окисляемости. Способ позволяет определять окисляемость промывных вод с величиной окисляемых компонентов 50 - 600 мг O₂/л с погрешностью определения не более 3,2%. 3 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения окисляемости промывных растворов при определении качества промывки целлюлозы от варочного раствора.

Целью изобретения является повышение точности определения окисляемости промывной воды целлюлозной суспензии.

П р и м е р 1. Берут отмытую после варки целлюлозную суспензию с Архангельского целлюлозно-бумажного комбината, отфильтровывают промывную воду через фильтровальную бумагу. В 20 мл фильтрата растворяют хлорид натрия, доводят значение ионной силы раствора до 3,0 моль/л.

Готовят раствор окислительно-восстановительной системы (ОВС) феррицианид-ферроцианида калия с концентрацией окс-формы 0,05 моль/л, концентрация REDOX-формы 0,0005 моль/л. В качестве растворителя используют 3 М раствор щелочи. Измеряют потенциал Ео приготовленной ОВС. Для этого в раствор с системой помещают пару электродов - платиновый и хлорсеребряный, подключенных к рН-метру рН 121. Значение Е_о составляет 408 mB.

После этого электродную пару помещают в подготовленный анализируемый раствор, вводят в него 2,5 мл ОВС. Через 5 мин измеряют потенциал раствора Е = 327 mB.

Определяют разность потенциала Δ Е = Е_о-Е = 408-327=81 mB.

По предварительно построенному градуировочному графику определяют величину окисляемости. Она составляет 197 мг О₂/л (ошибка определения 1,5%). Найденная известным способом величина окисляемости составляет 102 мг О₂/л (ошибка определения 44%).

П р и м е р 2. Анализ проводят как в примере 1. Значение ионной силы анализируемого раствора устанавливают 2 моль/л с помощью нитрата калия. Концентрация окислительной формы в ОВС составляет 0,02 моль/л, соотношение окисленной и восстановленной форм составляет 80:1. В качестве растворителя используют 1М раствор щелочи. Потенциал измеряют через 10 мин, окисляемость составляет 376 мг О₂/л (ошибка определения 2,2%).

П р и м е р 3. Анализ проводят, как в примере 1. Значение ионной силы анализируемого раствора устанавливают 3,5 моль/л с помощью сульфата натрия.

Концентрация окислительной формы в ОВС составляет 0,03 моль/л, соотношение окисленной и восстановленной форм составляет 120:1. В качестве растворителя используют 2М раствор щелочи. Потенциал измеряют через 8 мин.

Окисляемость составляет 380 мг О₂/л (ошибка определения 1,4%).

В табл. 1 представлены результаты определения в зависимости от ионной силы раствора.

В табл. 2 представлены результаты определения в зависимости от концентрации окислительной формы в ОВС.

В табл. 3 представлены результаты определения в зависимости от соотношения концентраций феррицианида и ферроцианида в ОВС.

Способ позволяет определять окисляемость промывных вод целлюлозных суспензий с величиной окисляемых компонентов 50-600 мг О₂/л c погрешностью определения не более 3,2%.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЛЯЕМОСТИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРОВ СУЛЬФИТЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ПРОИЗВОДСТВА, включающий смешивание анализируемого раствора с окислительно-восстановительной смесью, содержащей соли феррицианида и ферроцианида калия в 1 М растворе щелочи, с последующим выдерживанием в течение 10 мин, количественную регистрацию изменения потенциала окислительно-восстановительной смеси и расчет окисляемости, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения окисляемости промывной воды целлюлозной суспензии, в анализируемом растворе предварительно создают постоянную ионную силу 2-,35 моль/л, окислительно-восстановительную смесь готовят при соотношении концентраций окисленной и восстановленной форм 80-120:1 и концентрации окисленной формы 0,02-0,05 моль/л и смешивают с анализируемым раствором в соотношении 2-3:20.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2