Устройство для получения паров щелочных металлов и способ получения паров щелочных металлов

 

Изобретение относится к получению паров щелочных металлов для формирования светочувствительных слоев электровакуумных приборов. Оно позволяет увеличить количество получаемого щелочного металла при сохранении высокой чистоты целевого продукта и упростить процесс. Устройство содержит контейнер с рабочим веществом и снабжено формирующей камерой. Рабочее вещество помещено в контейнер, который соединен с формирующей камерой каналом и формирующая камера выполнена с отверстиями для выхода паров щелочных металлов. Сущность: в качестве рабочего вещества используют эквиатомные германиды натрия, калия или цезия, которые перед разложением выдерживают в вакууме в течение 2 - 4 ч при 573 - 723 К. Для выделения паров щелочных металлов устройство разогревают до рабочих температур порядка 873 - 1073 К. 2 с. и 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.

Изобретение относится к получению паров щелочных металлов при изготовлении электровакуумных фотоэлектронных приборов и может быть применено также в лазерной и светотехнике.

Известен целый ряд устройств для получения паров щелочных металлов, работа которых основана на экзотермической реакции восстановления солей щелочных металлов (чаще всего это хроматы или вольфраматы) металлическими восстановителями.

К недостаткам таких устройств относят: невоспроизводимость процесса парообразования после пребывания таких устройств на воздухе; трудности контроля процесса парообразования: высокие рабочие температуры (1073-1373 К); нестабильный и относительно низкий выход конечного продукта.

Известно устройство для получения паров щелочных металлов, содержащее контейнер и рабочее вещество в виде боридов и силицидов щелочных металлов. При нагревании контейнера до рабочих температур пропусканием через него электрического тока начинается эндотермическая реакция разложения рабочего вещества с выделением паров щелочных металлов.

К недостаткам следует отнести сравнительно высокие токи накала для нагревания (3-7 А) и незначительные количества получаемых продуктов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство для получения паров щелочных металлов, содержащее контейнер и сплавы щелочных металлов с серебром и/или золотом в качестве рабочего вещества. Принцип работы такого устройства заключается в эндотермической реакции термического разложения рабочего вещества.

Однако для этого устройства характерно использование дорогостоящих материалов и сравнительно большой ток накала для нагревания порядка 4 А. Кроме того, для увеличения коррозионной устойчивости рабочего вещества в сплавах снижают содержание щелочного компонента.

Целью изобретения является увеличение количества получаемого щелочного металла при сохранении высокой чистоты целевого продукта и упрощение процесса.

Для этого устройство для получения паров щелочных металлов, содержащее контейнер с рабочим веществом, снабжено формирующей камерой, контейнер соединен с формирующей камерой каналом и формирующая камера выполнена с отверстиями для выхода паров щелочных металлов.

В качестве рабочего вещества используют эквиатомные германиды щелочных металлов и перед разложением рабочее вещество выдерживают в вакууме в течение 2-4 ч при 573-723 К.

В качестве щелочных металлов используют натрий, калий или цезий.

На чертеже изображено трубчатое устройство для получения паров щелочных металлов согласно изобретению из токопроводящего материала, например из нихрома.

В предлагаемом устройстве контейнер 4 с порошком рабочего вещества отделен каналом 1 от формирующей камеры 5 с отверстиями 3 для выхода паров щелочных металлов. Обжатые концы 2 служат для крепления устройства в электровакуумный прибор.

Для получения паров щелочных металлов рабочее вещество германид щелочного металла, выдерживают в вакууме в течение 2-4 ч при 573-723 К. Предлагаемое устройство из токопроводящего материала, например из нихрома, присоединяют к электродам фотоэлектронного прибора концами 2. Фотоэлектронный прибор с устройством для получения паров щелочных металлов вакуумируют до давления 7,5˙10^-9--7,5˙10^-10 Па (откачка) и обезгаживают при 473-723 К в течение 2-6 ч. Затем устройство для получения паров щелочных металлов разогревают пропусканием электрического тока или высокочастотной индукцией до рабочих температур 873-1073 К. При этом рабочее вещество (порошок эквиатомного германида щелочного металла) в контейнере 4 разлагается и пары щелочного металла выделяются из контейнера через канал 1 и отверстия 3 в объем фотоэлектронного прибора для формирования светочувствительного слоя фотокатода. Контроль за ходом обработки поверхности фотокатода парами щелочного металла производится путем измерения фоточувствительности. Электрические параметры изготовленного таким образом фотоэлектронного прибора соответствуют норме.

П р и м е р 1. Для получения пара цезия в качестве рабочего вещества используют порошок соединения CsGe, которое перед разложением выдерживают в вакууме 2,5 ч при 673 К. Предлагаемое устройство из нихрома (общая длина 34˙10^-3 м, длина контейнера 25˙10^-3 м, диаметр 1,05˙10^-3 м) присоединяют концами 2 к электродам фотоэлектронного умножителя (ФЭУ). ФЭУ с устройством для получения пара цезия вакуумируют до давления 7,5˙10^-9 Па (откачки) и обезгаживают при 623 К в течение 4 ч. После нанесения слоя сурьмы на фотокатод ФЭУ через устройство пропускают электрический ток для выделения в объем ФЭУ пара цезия, необходимого для формирования светочувствительного слоя. По получении нужного количества цезия (контроль по максимальной светочувствительности фотокатода) прекращают пропускание электри- ческого тока через устройство и тем самым прерывают работу последнего. Электрические параметры изготовленного ФЭУ соответствуют норме.

П р и м е р 2. Для получения пара калия в качестве рабочего вещества используют соединение КGe, которое перед разложением выдерживают в вакууме 2,5 ч при 623 К. Устройство, аналогичное устройству в примере 1, присоединяют к электродам ФЭУ. ФЭУ с устройством вакуумируют до давления 7,5˙10^-9 Па (откачка) и обезгаживают 2 ч при 573 К. Далее процесс ведут как в примере 1. По получении нужного количества калия прерывают работу устройства выключением электрического тока. Электрические параметры изготовленного ФЭУ соответствуют норме.

П р и м е р 3. Для получения пара натрия в качестве рабочего вещества используют соединение NaGe, которое перед разложением выдерживают в вакууме 4 ч при 673 К. Устройство, аналогичное устройству в примере 1, присоединяют к электродам ФЭУ. ФЭУ с устройством вакуумируют до давления 7,5˙10^-10 Па (откачка) и обезгаживают 2 ч при 523 К. Далее процесс ведут как в примере 1. По получении нужного количества натрия прерывают работу устройства выключением электрического тока. Электрические параметры изготовленного ФЭУ соответствуют норме.

Характеристики устройств для получения паров щелочных металлов, используемых в солевых устройствах и устройстве, описанном в патенте Франции N 2384346, приведены в табл.1, а характеристики устройств, используемых в примерах 1-3, приведены в табл.2, из которых видно, что предлагаемые устройства и способ позволяют получать большие количества паров щелочных металлов по сравнению с известным устройством, описанным в патенте Франции N 2384346 (см. табл.1). Предварительная, перед разложением, выдержка рабочего вещества в вакууме в течение 2-4 ч при 573-723 К позволяет проводить эффективное обезгаживание устройства и изготавливаемого фотоэлектронного прибора без заметного выделения при этом пара щелочного металла, что обеспечивает высокую чистоту целевого продукта.

П р и м е р 4. Рабочее вещество в устройстве для получения паров щелочных металлов в примерах 1-3 перед разложением выдерживают в вакууме 3 ч при 473 К. Такое устройство присоединяют к электродам ФЭУ и используют так же, как в примерах 1-3. При обезгаживании ФЭУ с устройством выделяются заметные количества пара щелочного металла, которые загрязняются выделяющимися при обезгаживании вредными примесями. В результате светочувствительность фотокатода падает, другие параметры ФЭУ ниже нормы, часто на фотокатоде появляются нежелательные цветовые пятна.

П р и м е р 5. Рабочее вещество в устройстве для получения паров щелочных металлов в примерах 1-3 перед разложением выдерживают в вакууме 1 ч при 673 К. Такое устройство присоединяют к электродам ФЭУ и используют так же, как в примерах 1-3. При обезгаживании ФЭУ с устройством выделяются заметные количества пара щелочного металла (см. пример 4), в результате чего электрические параметры ФЭУ ниже нормы.

П р и м е р 6. Рабочее вещество в устройстве для получения паров щелочных металлов в примерах 1-3 перед разложением выдерживают в вакууме 3,5 ч при 773 К. Такое устройство присоединяют к электродам ФЭУ и используют так же, как в примерах 1-3. При рабочих токах накала, указанных в табл.2, количество получаемого щелочного металла уменьшается. В результате максимальная светочувствительность фотокатода меньше таковой в примерах 1-3, что ухудшает качество ФЭУ.

Наличие в предлагаемом устройстве достаточно узкого канала и формирующей камеры предотвращает попадание посторонних твердых частиц из устройства в изготавливаемый электровакуумный прибор. Кроме того, формирующая камера позволяет получать более равномерный поток щелочного металла на обрабатываемую поверхность, что также улучшает качество изделий.

В предлагаемом изобретении в состав рабочего вещества входят более дешевые и доступные компоненты (германий) по сравнению с прототипом.

Предлагаемое устройство для получения паров щелочных металлов требует меньших рабочих токов для разогрева, что снижает вредное газовыделение при работе устройства. Кроме того, оно характеризуется меньшей инерционностью и большей стабильностью в работе, что позволяет легче управлять процессом парообразования, регулируя степень разогрева устройства.

Формула изобретения

1. Устройство для получения паров щелочных металлов, содержащее контейнер с рабочим веществом, отличающееся тем, что оно снабжено формирующей камерой, рабочее вещество помещено в контейнер, контейнер соединен с формирующей камерой каналом и формирующая камера выполнена с отверстиями для выхода паров щелочных металлов.

2. Способ получения паров щелочных металлов, включающий разложение рабочего вещества, отличающийся тем, что в качестве рабочего вещества используют эквиатомные германиды щелочных металлов и перед разложением рабочее вещество выдерживают в вакууме в течение 2 4 ч при 573 723 К.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве щелочных металлов используют натрий, калий или цезий.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2