Способ обогащения алмазом его смесей с графитом или аморфным углеродом
Использование: в технологии получения алмазов. Сущность изобретения: способ состоит во введении в обогащаемую алмазно-углеродную смесь катализатора путем обработки смеси раствором или парами одного из соединений ванадия при соотношении соединения ванадия и смесь, равном 0,001-0,05 мас. долей, с последующей термообработкой на воздухе при 390-650°С. Способ обеспечивает упрощение процесса удаления графита и является более экологически чистым. 1 табл.
Изобретение относится к области химических технологий, а именно к технологии получения алмазов.
В технологии производства алмазов после синтеза алмазов из графита в условиях высоких давлений и температур получают смесь, состоящую из алмазов, графита и металлов-катализаторов. Очистка получаемого продукта от металлов, как правило, не вызывает сложностей и осуществляется обработкой кислотами. Получаемая после этого смесь содержит (кроме небольшого количества примесей) алмаз и неалмазный графитоподобный углерод. Известны методы обогащения смесей алмаз-графит (алмаз-неалмазный углерод) путем окисления графита жидкими (К2Сr2O7 и др.), твердыми (PbO и др.) реагентами, расплавами (КNO3 + KOH и др.) и суспензиями (KClO3 + HNO3 + H2SO4) [1] Однако известные методы сложны в аппаратурном оформлении, требуют использования больших количеств химических реактивов и очистки большого количества химических стоков, образующихся после очистки. Более предпочтительными в экологическом плане являются методы удаления графита окислением газообразными реагентами. Известен способ удаления не превращенного в алмаз углерода при очистке искусственных алмазов с использованием карбонатов щелочных металлов [2] Способ состоит в окислении графитовой составляющей смеси кислородом при добавлении карбоната щелочного металла (Na, K, Ca) при 500-600оС. Количество добавляемого карбоната примерно в 5 раз больше количества углеродной смеси. Недостатками такого способа являются большое количество вводимого катализатора, пpиводящего не только к повышенному расходу реагентов, но и к повышенному количеству стоков, а также необходимость использования кислорода, что усложняет технологические приемы осуществления способа и требует строгого соблюдения техники безопасности. Задачей изобретения является упрощение процесса обогащения алмазом его смесей с графитом или аморфным углеродом, в том числе продуктов синтеза алмаза. Для этого в способе обогащения алмазом его смесей с графитом или аморфным углеродом, включающем введение в смесь катализатора и последующую термообработку в кислородсодержащей среде, в качестве катализатора используют соединение ванадия, введение катализатора в смесь осуществляют обработкой смеси раствором или парами соединения ванадия, взятом в количестве 0,001-0,050 мас.долей от количества смеси, а термообработку ведут на воздухе при 390 650оС. Введение катализатора в количестве менее 0,001 мас. доли от количества смеси алмаза с графитом или аморфным углеродом не обеспечивает большого эффекта при обогащении смеси. Введение более 0,05 мас. долей нецелесообразно, так как приводит к дополнительному расходу соединения ванадия, не обеспечивая дополнительного эффекта. При проведении окисления при температурах выше 650оС происходит наряду с "выгоранием" графитоподобного углерода окисление (сгорание) определенного количества алмаза, тогда как при температурах ниже 390оС реакция окисления даже в присутствии катализатора протекает очень медленно. Поэтому интервал температур 390-650оС является наиболее технологически приемлемым. Сущность предлагаемого способа состоит в следующем. Окисление кислородом воздуха алмазных и графитовых частиц без катализатора протекает с близкими по величине скоростями. Нанесение соединения ванадия на их поверхности приводит к резкому увеличению скорости осаждения "неалмазного" углерода (при 430оС до 30 раз), тогда как скорость окисления алмаза не только не изменяется, а даже уменьшается (при 490оС в 2 раза). Наблюдаемый эффект ингибирования окисления алмаза является неожиданным, ранее не встречающимся и позволяет достичь существенного в десятки раз различия скоростей окисления алмаза и неалмазного углерода, а также обеспечить практически полное выгорание из смеси неалмазного углерода при сохранении от окисления алмазных частиц. П р и м е р 1. К 100 г алмазно-графитовой смеси (содержание алмаза 30 мас. ) добавляют 200 мл раствора одного из соединений ванадия (концентрация 25 г/л). Соотношение соединения ванадия и углеродной смеси при этом составляет 0,05. Суспензию перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин. Осадок отделяют декантированием и дважды промывают 200 мл растворителя. После этого полученный продукт высушивают при 100оС. Затем полученную модифицированную углеродную смесь нагревают в воздушной среде при 650оС в течение 3 ч и охлаждают. Полученный продукт содержит 92 мас. алмаза. П р и м е р 2. Полученную путем кислотной обработки продуктов синтеза алмаза в камерах высокого давления смесь алмаза и графита с содержанием алмаза 26 мас. (100 г) помещают в кварцевый реактор и обрабатывают соединением ванадия в виде паров, пропуская сухой аргон над нагретым соединением ванадия и подавая парогазовую смесь через слой углерода, в течение 30 мин. При этом испаряется 1 г соединения ванадия. Соотношение соединения ванадия и смеси составляет 0,01 мас. доли. Модифицированную углеродную смесь извлекают из реактора и окисляют на воздухе в течение 4 ч при 590оС. Содержание алмаза в по- лученном продукте 85 мас. П р и м е р ы 3 6. Осуществление способа проводят аналогично примерам 1 и 2, отличия представлены в таблице. Предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным существенно упростить процесс удаления графита за счет использования в качестве окислителя воздуха, а не кислорода, и проводить процесс при температурах с 390оС. Кроме того, предлагаемый способ является более экологически чистым, так как количество вводимых катализаторов, а следовательно, и получающихся в ходе процесса промывных вод значительно меньше.Формула изобретения
СПОСОБ ОБОГАЩЕНИЯ АЛМАЗОМ ЕГО СМЕСЕЙ С ГРАФИТОМ ИЛИ АМОРФНЫМ УГЛЕРОДОМ, включающий введение в смесь катализатора и последующую термообработку в кислородсодержащей среде, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют соединение ванадия, введение катализатора в смесь осуществляют обработкой смеси раствором или парами соединения ванадия, взятыми в количестве 0,001 0,050 мас.долей от количества смеси, а термообработку ведут на воздухе при 390 650oС.РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Изобретение относится к технологии выделения алмазов и может быть использовано при извлечении алмазов из природного или синтетического алмазсодержащего материала
Способ получения сверхтвердого материала // 2027689
Изобретение относится к получению сверхтвердых материалов, в частности полученных спеканием алмазных порошков с различными добавками при высоких давлениях и температурах, предназначенных для оснащения бурового, камнеобрабатывающего, волочильного, правящего и другого инструмента
Изобретение относится к способам извлечения алмазов из продуктов синтеза, полученных методом спекания графита в присутствии марганцево-никелевого катализатора
Способ получения алмаза // 2023659
Изобретение относится к получению сверхтвердых материалов и может быть использовано для производства суб- и микропорошков алмаза
Изобретение относится к химической технологии и может быть использовнао на предприятиях, изготавливающих порошки синтетических алмазов
Изобретение относится к области технологии получения синтетических алмазов
Способ выделения ультрадисперсных алмазов // 2019500
Изобретение относится к области химической технологии, а более конкретно к процессам выделения ультрадисперсных алмазов (УДА) из устойчивых водных суспензий
Способ получения алмазной фракции // 2009999
Изобретение относится к синтезу алмаза из углеродсодержащих взрывчатых веществ (ВВ) детонационным методом, в частности к способу получения алмаза в конденсированных продуктах взрыва (шихте)
Способ эпитаксиального выращивания алмаза // 2008258
Изобретение относится к способам выращивания алмаза на алмазную подложку и может быть использовано для увеличения размеров алмаза с целью применения их для различных технически нужд, например в качестве детекторов ядерного излучения в счетчиках быстрых частиц
Изобретение относится к взрывному синтезу алмазов и может быть использовано для синтеза алмаза непосредственно в процессе детонации углеродсодержащего взрывчатого вещества с отрицательным кислородным балансом (BB) и дальнейшего разлета продуктов взрыва
Изобретение относится к технологии приготовления шихты в процессе производства сверхтвердых материалов (СТМ), в частности алмаза, и может быть использовано на предприятиях, производящих и/или применяющих искусственные алмазы и алмазный инструмент из них
Изобретение относится к способам синтеза монокристаллов алмаза (МКА), в том числе с полупроводниковыми свойствами
Изобретение относится к технике для производства сверхтвердых материалов (СТМ), например алмазов, путем синтеза
Полиморфное соединение углерода // 2108288
Изобретение относится к полиморфным соединениям углерода и может быть использовано в качестве молекулярного углеродного соединения при производстве новых конструкционных и химических материалов
Способ получения монокристаллов алмаза // 2108289
Изобретение относится к получению кристаллов алмаза и других сверхтвердых материалов
Изобретение относится к технологии получения синтетических алмазов, конкретно к способам выделения синтетических алмазов, полученных в детонационной волне
Способ получения монокристаллического алмаза // 2111922
Изобретение относится к технологии кристаллов на полиморфной основе и может быть использовано для промышленного производства кристаллов большой плотности в ювелирной промышленности, а также других областях техники
Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов