Способ оценки чистоты препарата хромазурола-s



 

Использование: в аналитической химии, в частности в способе определения хроматографическим методом чистоты хромазурола. Сущность изобретения: способ предусматривает нанесение пробы на тонкослойную хроматографическую пластинку с последующей подачей на нее подвижной фазы, содержащей водный раствор додецилсульфата натрия концентрацией 0,08 - 0,01 моль/л и ацетатно-аммиачный раствор с pH 9,5 - 10,5. 4 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам контроля чистоты методом тонкослойной хроматографии используемого при фотометрическом анализе органического реагента хромазурола (ХАЗ).

Известен способ контроля чистоты ЗАХ методом тонкослойной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы силикагеля, а в качестве подвижной фазы смесей: этилацетат-аммиак-изопропанол (5:3:3) [1] n-бутанол-вода-уксусная кислота (7:3:1); пропанол аммиак вода (8:1:2) [2] этилацетат-этанол-аммиак (6:3:2) [3] Однако данные подвижные фазы не позволяют провести четкого разделения компонентов, содержащихся в препарате ХАЗ (близкие значения Rf зон), кроме того, требуется предварительное насыщение камеры парами растворителя, что увеличивает время разделения. Используемые реактивы имеют резкий запах, что ухудшает условия труда.

Задача изобретения улучшение эффективности разделения препарата ХАЗ на компоненты, сокращение времени анализа, упрощение методики и улучшение условий труда.

Это достигается, согласно предложенному способу контроля чистоты ХАЗ, использованием в качестве добавки к подвижной фазе для тонкослойной хроматографии на силикагеле в потоке подвижной фазы, содержащей этанол, водного раствора додецилсульфата натрия с концентрацией (0,8-1,0)10-2моль/л в среде ацетатноаммиачного буферного раствора (рН 9,5-10,5). При этом для улучшения массопереноса компонентов в подвижную фазу добавляют этанол в количестве 4-6% Введение этанола улучшает массоперенос веществ и уменьшает размер пятна на хроматограмме.

Сокращение времени разделения и упрощение методики достигается тем, что устраняется необходимость предварительного насыщения камеры парами растворителя и ускоряется процесс разделения.

Сравнение предложенного технического решения с известным (табл.4) показывает, что он позволяет улучшить разделение основного вещества ХАЗ и содержащейся в нем примеси несульфированного аналога эриохромазурола Б (возрастает разность между Rf1 и Rf2), уменьшить время разделения и улучшить условия труда.

П р и м е р. На пластинке марки"силуфол", ширина которой составляет 2-2,5 см, длина определяется размером хроматографического стакана (6-8 см), отмечают стартовую линию (1,5-2 см от края пластины) и линию финиша (1 см от противоположного края). На линию старта капилляром наносят одну каплю 210-3 моль/л водного раствора ХАЗ диаметром 3-5 мм, дают ей высохнуть на воздухе. Затем полоску подвешивают вертикально на крышке сосуда и опускают в раствор так, чтобы пятно не касалось жидкости растворителя. Стакан герметически закрывают. Подвижной фазой является 0,01 моль/л водный раствор додецилсульфата натрия с рН 10, содержащий 5 об. этанола. Общий объем жидкости, находящийся в стакане, составляет 25 мл (2,5 мл 0,1 моль/л водного раствора ДДС Na и 1,25 мл этанола доводится ацетатно-аммиачным буфером с рН 10). Время разделения при длине пути растворителя 70 мм составляет 10-12 мин. После того как растворитель доходит до линии финиша, пластинку вынимают и дают ей высохнуть на воздухе. Определяют значения Rf зон.

В случае присутствия примеси эриохромазурола Б на хроматограмме будут две зоны: ХАЗ Rf 0,97) и ЭХАЗ-Б (Rf 0,59). Аналогично проводят разделение ХАЗ при рН 9,5 и 10,5, количестве ДДС Na 0,008 и 0,009 моль/л и этанола 4 и 6 об. Данные выбора условий приведены в табл. 1 3.

Формула изобретения

СПОСОБ ОЦЕНКИ ЧИСТОТЫ ПРЕПАРАТА ХРОМАЗУРОЛА-S тонкослойной хроматографией на слое силикагеля в потоке подвижной фазы, содержащей этанол, отличающийся тем, что в подвижную фазу добавляют водный раствор додецилсульфат натрия с концентрацией (0,8-1,0) 10-2 моль/л в среде ацетатно-аммиачного буферного раствора с рН 9,5-10,5.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области газохроматографического анализа сложных смесей веществ, в частности, для идентификации неизвестных компонентов по заранее собранному банку данных, индексам удерживания веществ и величинам относительных сигналов селективных и универсального детекторов, и может быть использовано в экологических исследованиях атмосферного воздуха, почвы, воды и лабораторной практике

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении содержания летучих веществ и камфоры в целлулоиде, а также в твердых веществах и полимерах

Изобретение относится к хроматографическим методам анализа газов, содержащих сернистые соединения, и может быть использовано для контроля состава газовых потоков на предприятиях химической, нефтехимической, газовой, металлургической и других отраслей промышленности, а также при проведении научных исследований

Изобретение относится к использованию карбоксильных катионитов для разделения сложных природных смесей аминокислот и пептидов методом ионозадерживающих процессов и может быть использовано в биотехнологии, микробиологии, биохимии, медицине и сельском хозяйстве для технологических процессов разделения аминокислот и пептидов, а также для аналитических целей при анализе свободных аминокислот, амидов и пептидов в растительном сырье и физиологических жидкостях

Изобретение относится к исследованиям или анализу вредных веществ в воздухе с использованием фермента уреазы

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в сельском хозяйстве

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания низших (C1 - C6) алкилмеркаптанов в жидких и газообразных объектах, и может быть использовано для анализа различных объектов при соответствующей обработке проб

Изобретение относится к хроматографии и используется для анализа биологических объектов

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе контроля за содержанием металлов-загрязнителей в пищевых продуктах, воде и растительной продукции

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к количественному определению тиодигликоля (,'-дигидроксидиэтилсульфида) в водных матрицах

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газохроматографических детекторов, создания градуировочных парогазовых смесей при разработке методов анализа окружающей среды и в токсикологических исследованиях, а также в различных производствах, где необходимо создание постоянных во времени концентраций паров летучих веществ в газе-разбавителе

Изобретение относится к биологии, экологии, токсикологической и санитарной химии, а именно к способам определения н-бутилового эфира 2-[4-(5-трифторметилпиридил-2-окси)фенокси]пропионовой кислоты в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидемстанций, химико-токсикологических, ветеринарных и экологических лабораторий
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-25T20:15:26
Наверх