Способ определения n-(2,3-диметилфенил)-антраниловой кислоты

 

Использование: аналитическая химия, а именно способы определения N-(2,3-диметилфенил)-антраниловой (мефенаминовой) кислоты. Сущность изобретения: анализируемую пробу растворяют в воде до содержания мефенаминовой кислоты не более 0,1 проц. , обрабатывают раствором 65- процентной азотной кислоты в течение 5 минут. Объемное соотношение анализируемой пробы и реагента составляет 0,05 - 0,8:1,0. К полученному раствору добавляют раствор гидроксида натрия до щелочной реакции и фотометрируют окрашенный раствор. Способ обеспечивает точность и чувствительность определения мефенаминовой кислоты. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения N-(2,3-диметилфенил)-антраниловой кислоты, и может быть применено в практике центральных заводских лабораторий, контрольно-аналитических лабораторий химических предприятий, химико-токсикологических лабораторий. Способ относится к числу массовых.

Известен способ определения мефенаминовой (N-(2,3-диметилфенил)- антраниловой) кислоты, заключающийся в растворении анализируемой пробы в водном растворе гидроксида натрия, прибавлении буферного раствора с рН 6,6, обработке диазосульфокислотой, а затем раствором хлороводородной кислоты с последующим разбавлением реакционной смеси водой и измерением оптической плотности образующегося окрашенного раствора [1] Способ характеризуется длительностью выполнения.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемым результатам является способ определения мефенаминовой (N-(2,3-диметилфенил)-антраниловой кислоты путем растворения анализируемой пробы в этаноле с последующей обработкой этанольным раствором нитрата железа (III) и фотометрированием окрашенного раствора [2] Способ отличается недостаточно высокой точностью и низкой чувствительностью.

Задачей изобретения является повышение точности и чувствительности определения N-(2,3-диметилфенил)- антраниловой кислоты.

Для этого анализируемую пробу растворяют в воде до содержания мефенаминовой кислоты не более 0,1% обрабатывают 65%-ным раствором азотной кислоты при объемном соотношении анализируемой пробы и реагента 0,05-0,8 1,0, реакционную смесь выдерживают в течение 5 мин, после чего к ней прибавляют 10% -ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции, а образующийся окрашенный раствор фотометрируют.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Построение калибровочного графика.

В шесть пробирок вносят 0,05, 0,10, 0,20, 0,40, 0,60, 0,80 мл 0,008%-ного раствора N-(2,3-диметилфенил)-антраниловой кислоты в воде и соответственно 0,95, 0,90, 0,80, 0,60, 0,40 и 0,20 мл воды. В каждую пробирку прибавляют 1 мл 65%-ного раствора азотной кислоты, реакционные растворы перемешивают и оставляют на 5 мин. По истечении указанного времени в пробирки вносят по 8 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия и фотометрируют образующиеся окрашенные растворы на приборе КФК-2 при длине волны 400 нм (светофильтр N 3) в кювете с толщиной рабочего слоя 20 мм. Измерения оптической плотности проводят на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид: Д 0,05456·С + 0,05260, где Д оптическая плотность, С концентрация анализируемого соединения в фотометрируемом растворе в мкг/мл.

Подчинение основному закону светопоглощения наблюдается в интервале концентраций 0,4-6,4 мкг/мл.

Пример 2. Методика количественного определения.

Около 0,05 г (точная навеска) N-(2,3-диметилфенил)- антраниловой кислоты растворяют в 50 мл воды в мерной колбе (раствор А). 2 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят водой до метки (раствор Б). 0,4 мл раствора Б помещают в пробирку и туда же вносят 0,6 мл воды. К полученному раствору прибавляют 1 мл 65%-ного раствора азотной кислоты, и дальнейшие операции осуществляют по схеме, описанной для построения калибровочного графика. Результаты определения и метрологические характеристики представлены в таблице 1.

Точность определения N-(2,3-диметилфенил)-антраниловой кислоты по настоящему способу в 2 раза выше, точности определения по прототипу (относительная ошибка уменьшается с ±1,2% до 0,68%), а чувствительность определения по сравнению с прототипом увеличивается в 1300 раз ( определяемый минимум уменьшается с 130 мкг в мл до 0,1 мкг в мл).

ЛИТЕРАТУРА 1. Biнникова А.В. Спектрофотометричний метод кiлькiсного визначення вiльноi i зв'язаноi мефенамiновоi кислоти в бiологiчному матерiалi// Фармацевтичний журнал. 1960. N 1. С. 32-36.

2. А. с. СССР N 1247729, кл. G 01 N 21/78. Способ определения мефенаминовой кислоты/ А.Х.Холап, 0.А.Исаков.-Заявлено 04.01.85; опубл. 30.07.86. -1986.-Б.И. N 28 (прототип).

Формула изобретения

Способ определения N-(2,3-диметилфенил)З-антраниловой кислоты, включающий приготовление раствора анализируемой пробы, обработку его неорганическим реагентом и фотометрирование окрашенного раствора, отличающийся тем, что готовят раствор путем растворения анализируемой пробы в воде до содержания в растворе N-(2,3-диметилфенил)- антраниловой кислоты не более 0,1% в качестве неорганического реагента используют 65%-ный раствор азотной кислоты, обработку реагентом ведут при объемном соотношении анализируемой пробы и реагента 0,05 - 0,8: 1,0 в течение 5 мин, а перед фотометрированием смеси добавляют раствор гидроксида натрия до щелочной реакции.

РИСУНКИ

Рисунок 1