Способ получения гексафторида селена
Изобретение относится к способу получения неорганических реагентов, а именно гексафторида селена. Способ включает фторирование селена фтором при температуре не ниже 200oС. Использование предложенного способа обеспечивает повышение чистоты и выхода гексафторида селена, упрощение производства гексафторида селена, обусловленное отсутствием стадий очистки с участием сторонних реагентов. 1 табл.
Изобретение относится к способу получения неорганических реагентов, а именно гексафторида селена. Гексафторид селена газообразный продукт, используемый для разделения изотопов селена, слабый фторирующий агент.
Известны [1,2] способы получения гексафторида селена с ис пользованием фторсодержащего реагента. В способе [1] гексафторид селена получают действием трифторида брома на оксид селена (1У): SeO2+2BrF3= SeF6 + Br2 + O2 (1) В способе [2] гексафторид селена получают взаимодействием трифторида или монофторида хлора с элементным селеном: Se + 6/nClFn= SeF6 + 3/nCl2 (2) Общими недостатками данных способов является невозможность использовать полученный гексафторид селена для разделения изотопов без стадий дополнительной очистки, так как гексафторид селена является не единственным газообразным продуктом реакции. Вследствие этого требуется очистка целевого продукта сублимацией при низкой температуре. Разделение газов при низкой температуре сложный технологический процесс, требующий специального аппаратурного оформления, высоких энергетических затрат и стадии утилизации галогенов. Известен способ получения гексафторида селена путем сжигания селена в потоке фтора [3] Se+3F2= SeF6 (3) Процесс проводят при температуре 25-100oС причем реакция не требует нагревания, так как образование гексафторида селена сопровождается значительным выделением тепла (Ill7 кДж/моль). В потоке фтора селен сгорает, температуру процесса поддерживают за счет скорости пропускания фтора. Собранный в ловушке при температуре минус 183oС продукт затем пропускают через 10%-ый раствор гидроксида калия и сушат над P4O10. После фракционирования получают чистый гексафторид селена. Выход селена в целевой продукт составляет 90% Остальной селен получается в виде тетрафторида. Недостатками данного способа, выбранного за прототип, является загрязнение гексафторида селена тетрафторидом и, как следствие, низкий выход селена в целевой продукт, необходимость использования дополнительных стадий очистки, требующих введения сторонних реагентов. Задачей настоящего изобретения является разработка способа, обеспечивающего повышение чистоты целевого продукта, увеличение выхода селена в гексафторид и упрощение способа. Поставленная задача решается тем, что в известном способе получения гексафторида селена путем фторирования селена фтором процесс ведут при температуре не ниже 200oС. П Р И М Е Р. Исходный селен помещали в реактор, который затем герметизировали и вместе с коммуникациями вакуумировали до остаточного давления 0,2 кПа. Включали нагрев и доводили температуру до значения в интервале 100o-450oС. В течение опыта температуру поддерживали постоянной. По достижении заданной температуры производили подачу фтора в реактор и компрессорным агрегатом осуществляли регулируемый проток фтора через реактор. Падение давления в циркуляционном контуре и реакторе, вызванное образованием гексафторида селена, компенсировали подачей фтора до рабочего давления. О завершении синтеза судили по прекращению падения давления. Опыты проводили при заданных значениях массы 500 г и поверхности 200 см2 исходного селена. В таблице представлены результаты исследований при различных температурах, давлении 0,1 МПа и скорости протока фтора 0,1 см/ сек. Влияние температуры на чистоту и выход гексафторида селена (давление 0,1 МПа, скорость протока фтора 0,1м/с) Данные опытов свидетельствуют, что ведение процесса при температуре ниже 200oС приводит к возрастанию содержания тетрафторида селена и снижению выхода целевого продукта. Проведение синтеза при температуре выше 400oС осложняется из-за снижения устойчивости конструкционных материалов в потоке фтора. При проведении опытов при температуре процесса не ниже 200oС получен гексафторид селена с содержанием тетрафторида селена ниже 0,001 мас. и выходом селена в гексафторид 99,5% Использование заявляемого способа в сравнении с прототипом обеспечивает следующие преимущества: снижение содержания тетрафторида селена до величины ниже 0,001 мас. повышение выхода селена в гексафторид до 99,5% мас. упрощение способа, обусловленное отсутствием стадии очистки целевого продукта с использованием сторонних реагентов.Формула изобретения
Способ получения гексафторида селена путем фторирования селена фтором, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре не ниже 200oC.РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Способ получения диоксида селена // 1142443
Способ получения двуокиси теллура // 400162
Способ получения селенида металла // 2186722
Изобретение относится к способам получения изотопов теллура и устройствам для его осуществления
Изобретение относится к технологии получения наноматериалов, в частности наночастиц теллурида кадмия, и может быть использовано для создания оптических приборов, детекторов ионизирующих излучений, катализаторов
Изобретение может быть использовано для лабораторного и промышленного получения монокристаллических материалов. Способ синтеза тетрагонального моноселенида железа включает нагрев герметичной ампулы с размещенной в одном ее конце шихты из селена и железа и заполненной солевым расплавом. Нагрев ампулы осуществляют с градиентом температур от величины 450°C-350°C со стороны размещения шихты до температуры, уменьшенной на 30°C-100°C с противоположной стороны. При этом в качестве солевого расплава используют смеси эвтектического состава, включающие хлорид алюминия. Нагрев осуществляют в течение времени, необходимого для переноса шихты из селена и железа в противоположный конец ампулы. Изобретение позволяет увеличить крупность кристаллов FeSe при уменьшении температуры их синтеза. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 пр.
Изобретение относится к неорганической химии. Способ синтеза тетрагональных теллуридов железа и теллуридов железа, легированных селеном и/или серой, включает размещение в одном конце герметичной ампулы шихты из теллура, селена, серы и железа, заполнение ее смесью эвтектического состава из различных комбинаций хлоридов натрия, калия, рубидия и цезия, нагрев ампулы с градиентом температур от величины 600-790°С со стороны размещения шихты до температуры, уменьшенной на 30-100°С с противоположной стороны, в течение времени, обеспечивающего перенос шихты в противоположный конец ампулы. Изобретение позволяет получать большие (не менее 2×2×1 мм) монокристаллы FeTe, включая FeTe, легированные до 40% селеном и /или до 10% серой, являющиеся перспективными сверхпроводниками, без нарушения целостности структуры при уменьшенной температуре синтеза. 1 ил., 4 пр.
Изобретение относится к технологии получения селенида индия(III), широко используемого в микроэлектронике для получения детекторов ядерного излучения и при создании преобразователей солнечного излучения в качестве основы для такого материала, как диселенид меди(I) и индия CuInSe2. Раствор для гидрохимического осаждения тонкой полупроводниковой пленки селенида индия(III) содержит соль индия(III), селенокарбамид, винную кислоту и сульфит натрия при следующих концентрациях реагентов, моль/л: соль индия(III) 0,01-0,15; селенокарбамид 0,005-0,1; винная кислота 0,01-0,06; сульфит натрия 0,005-0,1. Благодаря наличию таких добавок, как селенокарбамид и сульфит натрия, изменяются кинетика процесса и условия осаждения в сравнении с прототипом. Селенокарбамид является источником селенид-ионов. Сульфит натрия играет роль антиоксиданта, предотвращая окисление селенокарбамида в растворе. Винная кислота одновременно комплексует ионы индия и повышает буферную емкость реакционной смеси, поддерживая рН раствора на определенном уровне. Получаемые слои из данного раствора осаждения имеют хорошую адгезию к подложечному материалу и зеркальную поверхность. Их толщина составляет 300 нм. 1 табл., 2 пр.
Изобретение относится к конструкционным изделиям ИК-оптики, обеспечивающим, наряду с основной функцией пропускания излучения в требуемом спектральном диапазоне, защитные функции приборов и устройств от воздействий внешней среды. Способ включает выращивание заготовок селенида цинка путем испарения исходного порошкообразного или компактированного сырья, конденсацию паров на нагретую подложку, для чего в контейнере для выращивания заготовок селенида цинка дополнительно осуществляют промежуточную конденсацию паров, обеспечивая пропускание паров через лабиринт, образованный в рабочем пространстве контейнера, в виде пластины с выступами, с помощью чего прохождение пара к подложке происходит по непрямолинейной извилистой траектории, способствующей очистке конденсата от твердых примесей, и далее через фильтр из углеграфитовой ткани, закрепленный между графитовыми кольцами, с последующим реиспарением и переносом пара на подложку, причем конденсация паров происходит на подложку, нагретую до 1030-1070°С, со скоростью 0,2-0,5 мм/час, после чего выращенную заготовку селенида цинка охлаждают и извлекают из ростовой установки, помещают в установку-газостат и проводят горячее изостатическое прессование при температуре 1050-1150°С и давлении инертного газа 150-200 МПа в течение 2-3,5 часов. Технический результат изобретения состоит в изготовлении монолитной заготовки в виде круглой пластины или сферического вогнутого сегмента из поликристаллического селенида цинка, обладающих повышенной химической чистотой и оптической однородностью по спектральному пропусканию по всей площади выращенной заготовки, расширенным спектральным диапазоном прозрачности с высоким пропусканием в видимой и ИК-областях спектра в оптических деталях, изготовленных из данных заготовок. 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл., 1 пр.
