Способ получения двуокиси теллура

Авторы патента:

РЕВЗИН Г.Е.

ЯРОВОЙ А.А.

C01B19/04 - бинарные соединения

О П И С Д Н И Е»400!62

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3 яв. е))о 02.0н.ti (?!) 1358128/23-"1 (51) М, К.).з

С 01В 1Ч/04 с присоединением заявки ¹

ГосУдаРствииый комитат (23) Пр ор (43) Опубликовано 23.12.81. Бюллетень ЛЪ 47 (53) УДК 546 24 31 07 (088.8) пс делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 23.12.81 (72) Авторы изобретения

Г. Е. Ревзин и А. А. Яровой (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТЕЛЛУРА

Формул а изобретения

Изобретение относится к химической технологии получения двуокиси теллура.

Известен способ получения двуокиси теллура путем спекания на воздухе при 400вЂ”

440 С смеси элементарного теллура с нитратами натрия или калия в мольном отношении и МеХ Оз . .Те = 2,0 вЂ” 2,5.

Однако для выделения чистой двуокиси теллура спек необходимо подвергать дальнейшей переработке, заключающейся в его )О растворении в водном растворе щелочей, фильтровании раствора и осаждении ТеОз азотной кислотой.

Цель изобретения вЂ” разработка более простого метода окисления теллура, исклю- )5 чающего стадию очистки двуокиси теллура от побочных продуктов реакции.

С этой целью в качестве твердого окислителя используется бисульфат аммония

NH4HSO4, а окончание процесса ведут при 20

550 вЂ 6 С.

Те + 2NH,Н$0, = ТеО, + 2NH, +

+ 2$0, ", + 2Н,О.

Окисление теллура начинается при тем- 25 пературе выше температуры плавления

NH4HSO4 (149 С); оптимальный температурный режим, как и в случае окисления теллура нитратами, 400 вЂ 4 С. По окончании процесса температуру поднимают до З0

550 вЂ” 650C для разложения избытка окислителя. При этом попутно происходит очистка от селена, возгоняющегося из реакционной смеси в виде SeO, а степень конверсии теллура в ТеОз повышается до 99 вЂ” 100 С.

Выделяющиеся в процессе окисления газообразные продукты реакции могут быть утилизированы либо сорбцией жидкими или твердыми поглотителями, либо конденсацией при охлаждении в виде бисульфата аммония )N)HqHSO<.

Пример. Смесь 100 r порошкообразного теллура марки Т-1, содержащего Seâ€”

8 10 вЂ” "/о и 202 г бисульфата аммония (мольное соотношение NH

2,24) помещают в кювету из нержавеющей стали и нагревают в муфельной печи 2 ч при 425 С, а затем еще 1 ч при 600 С. Получают 124,6 г двуокиси теллура, содержащего 0,3, r нерастворимого в едкой щелочи остатка (выход ТеОз 99,7/с), и 1,5 10 вЂ” з% селена.

Способ получения двуокиси теллура путем спекания на воздухе при 400 вЂ 4 С смеси элементарного теллура с твердым окислителем в молярном отношении окислитель: теллур, равном 2,0 вЂ” 2,5, о т л и ч а ю4001(i2

Техред И. Заболотнова Корректор О. Силуянова

Редактор Т. Морозова

Заказ 2512/2 Изд. № 643 Тираж 530 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. ф5

Типография, пр. Сапунова, 2 щийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения производительности и повышения чистоты конечного продукта, в качестве окислителя используют оисульфат аммония КН41150», а окончание процесса ведут при 550 вЂ 6 С.

Способ получения изотопов теллура и установка для его осуществления // 2188698

Изобретение относится к способам получения изотопов теллура и устройствам для его осуществления

Способ получения наночастиц теллурида кадмия со структурой сфалерита // 2378200

Изобретение относится к технологии получения наноматериалов, в частности наночастиц теллурида кадмия, и может быть использовано для создания оптических приборов, детекторов ионизирующих излучений, катализаторов

Способ получения гексафторида селена // 2063378

Изобретение относится к способу получения неорганических реагентов, а именно гексафторида селена

Способ получения халькогенидовцинка и кадмия // 814847

Способ получения диоксида селена // 1142443

Способ синтеза монокристаллических селенидов железа // 2522591

Изобретение может быть использовано для лабораторного и промышленного получения монокристаллических материалов. Способ синтеза тетрагонального моноселенида железа включает нагрев герметичной ампулы с размещенной в одном ее конце шихты из селена и железа и заполненной солевым расплавом. Нагрев ампулы осуществляют с градиентом температур от величины 450°C-350°C со стороны размещения шихты до температуры, уменьшенной на 30°C-100°C с противоположной стороны. При этом в качестве солевого расплава используют смеси эвтектического состава, включающие хлорид алюминия. Нагрев осуществляют в течение времени, необходимого для переноса шихты из селена и железа в противоположный конец ампулы. Изобретение позволяет увеличить крупность кристаллов FeSe при уменьшении температуры их синтеза. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 пр.

Способ синтеза монокристаллических тетрагональных теллуридов железа и теллуридов железа, легированных серой и/или селеном // 2538740

Изобретение относится к неорганической химии. Способ синтеза тетрагональных теллуридов железа и теллуридов железа, легированных селеном и/или серой, включает размещение в одном конце герметичной ампулы шихты из теллура, селена, серы и железа, заполнение ее смесью эвтектического состава из различных комбинаций хлоридов натрия, калия, рубидия и цезия, нагрев ампулы с градиентом температур от величины 600-790°С со стороны размещения шихты до температуры, уменьшенной на 30-100°С с противоположной стороны, в течение времени, обеспечивающего перенос шихты в противоположный конец ампулы. Изобретение позволяет получать большие (не менее 2×2×1 мм) монокристаллы FeTe, включая FeTe, легированные до 40% селеном и /или до 10% серой, являющиеся перспективными сверхпроводниками, без нарушения целостности структуры при уменьшенной температуре синтеза. 1 ил., 4 пр.

Раствор для гидрохимического осаждения полупроводниковых пленок селенида индия // 2617168

Изобретение относится к технологии получения селенида индия(III), широко используемого в микроэлектронике для получения детекторов ядерного излучения и при создании преобразователей солнечного излучения в качестве основы для такого материала, как диселенид меди(I) и индия CuInSe2. Раствор для гидрохимического осаждения тонкой полупроводниковой пленки селенида индия(III) содержит соль индия(III), селенокарбамид, винную кислоту и сульфит натрия при следующих концентрациях реагентов, моль/л: соль индия(III) 0,01-0,15; селенокарбамид 0,005-0,1; винная кислота 0,01-0,06; сульфит натрия 0,005-0,1. Благодаря наличию таких добавок, как селенокарбамид и сульфит натрия, изменяются кинетика процесса и условия осаждения в сравнении с прототипом. Селенокарбамид является источником селенид-ионов. Сульфит натрия играет роль антиоксиданта, предотвращая окисление селенокарбамида в растворе. Винная кислота одновременно комплексует ионы индия и повышает буферную емкость реакционной смеси, поддерживая рН раствора на определенном уровне. Получаемые слои из данного раствора осаждения имеют хорошую адгезию к подложечному материалу и зеркальную поверхность. Их толщина составляет 300 нм. 1 табл., 2 пр.

Способ получения оптического поликристаллического селенида цинка // 2619321

Изобретение относится к конструкционным изделиям ИК-оптики, обеспечивающим, наряду с основной функцией пропускания излучения в требуемом спектральном диапазоне, защитные функции приборов и устройств от воздействий внешней среды. Способ включает выращивание заготовок селенида цинка путем испарения исходного порошкообразного или компактированного сырья, конденсацию паров на нагретую подложку, для чего в контейнере для выращивания заготовок селенида цинка дополнительно осуществляют промежуточную конденсацию паров, обеспечивая пропускание паров через лабиринт, образованный в рабочем пространстве контейнера, в виде пластины с выступами, с помощью чего прохождение пара к подложке происходит по непрямолинейной извилистой траектории, способствующей очистке конденсата от твердых примесей, и далее через фильтр из углеграфитовой ткани, закрепленный между графитовыми кольцами, с последующим реиспарением и переносом пара на подложку, причем конденсация паров происходит на подложку, нагретую до 1030-1070°С, со скоростью 0,2-0,5 мм/час, после чего выращенную заготовку селенида цинка охлаждают и извлекают из ростовой установки, помещают в установку-газостат и проводят горячее изостатическое прессование при температуре 1050-1150°С и давлении инертного газа 150-200 МПа в течение 2-3,5 часов. Технический результат изобретения состоит в изготовлении монолитной заготовки в виде круглой пластины или сферического вогнутого сегмента из поликристаллического селенида цинка, обладающих повышенной химической чистотой и оптической однородностью по спектральному пропусканию по всей площади выращенной заготовки, расширенным спектральным диапазоном прозрачности с высоким пропусканием в видимой и ИК-областях спектра в оптических деталях, изготовленных из данных заготовок. 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл., 1 пр.