Чувствительный слой на аммиак
Авторы патента:
Сущность изобретения: применение поли-п-ксилилена, содержащего свинец в количестве 0,01-8,0 мкг/мм2, в качестве чувствительного слоя в датчике на аммиак. 4 табл.
Изобретение относится к чувствительным слоям (пленкам), изменяющим свое электрическое сопротивление в присутствии аммиака, т.е. для измерения концентраций аммиака в газовой фазе, что может быть использовано в химической технологии и пищевой промышленности.
Известны поли-п-ксилиленовые пленочные материалы, содержащие кластеры металлов, в электронике, в катализе, в качестве поглощающих и отражающих систем в различных диапазонах излучений [1] Получают металлсодержащие (Zn, Pb, Ag и др.) поли-п-ксилиленовые материалы путем совместной конденсации паров п-ксилилена и металла в высоком вакууме на охлаждаемую до низких температур подложку с последующим доведением полученного соконденсата до стабильного состояния термическим отогревом до комнатных температур или УФ-облучением [1] Известно, что в качестве чувствительных пленок на аммиак используют пленочные материалы на основе полупроводниковой матрицы SnO2 с добавками оксидов PbOx и V2O5 [2] Сенсор на основе SnO2 пригоден для определения от 510-4 до 110-2% NH3 при рабочей температуре 400oC. Основными недостатками сенсоров на основе SnO2 является необходимость подогрева до 400oC, что вызывает дрейф рабочих параметров и как следствие недостаточную долговечность. Задача изобретения устранение перечисленных недостатков за счет использования в качестве чувствительных пленок на аммиак поли-п-ксилиленовых материалов, содержащих частицы свинца. Такие материалы могут быть получены путем совместной конденсации паров свинца и п-ксилилена в вакууме (10-4 торр) на специально подготовленную подложку из плавленого кварца размером 5х5 мм с напыленными платиновыми контактными площадками охлаждаемую жидким азотом с последующим доведением соконденсата до стабильного состояния термическим отогревом до комнатных температур. П-ксилилен получают пиролизом циклофана (ди-цикло-п-ксилилена) при температурах 490-700oC. Свинец испаряют резистивно при температурах 560-800oC. Время соконденсации варьируют от 1 до 40 мин. При нагревании до комнатных температур одновременно происходят два процесса: полимеризация п-ксилилена с образованием поли-п-ксилилена (схема 1) и агрегация атомов и малых кластеров свинца. В результате получают пленочные материалы включающие наноразмерные свинцовые частицы, содержащие свинца составляет 0.01-0.8 мкг/мм2. Нами впервые установлено, что полученные материалы могут работать в качестве чувствительных пленок на аммиак в газовой фазе при комнатных температурах. Поли-п-ксилиленовые пленки, содержащие частицы свинца, обладают сопротивлением (R, ом) 1014-1016 ом на воздухе. В присутствии аммиака в газовой фазе при комнатных температурах сопротивление образцов в течение нескольких секунд обратимо изменяется на 6-8 порядков. Пример 1. П-ксилилен пиролизовали при 525oC. Свинец испаряли при 800oC. Время конденсации 3 мин. Конденсацию осуществляли в вакууме на охлажденную жидким азотом кварцевую подложку с платиновыми контактами. После отогрева до комнатных температур подложку с нанесенным Pb-поли-п-ксилиленовым материалом помещали в проточную ячейку и проводили измерения электрического сопротивления на постоянном токе. Полученный таким образом материал (содержащие свинца 1.6 мкг/мм2) обладает сопротивлением 1016 ом в чистом воздухе при комнатной температуре. В присутствии аммиака (30 мкг/л) сопротивление исследуемого образца в течение нескольких секунд изменяется до 2108 ом. Влияние концентрации аммиака в газовой фазе на величину отклика (R) представлена в табл. 1. Время установления стационарного значения сопротивления для концентрации 0.1 об. (600 мкг/л) и температуры 23oC составляет несколько секунд (см. табл. 2). Изменение сопротивления образца полностью обратимо. Время установления первоначального значения сопротивления также составляет несколько секунд. Температурная зависимость сигнала для концентрации аммиака 10-1 об. (600 мкг/л) (см. табл. 3). Пример 2. П-ксилилен пиролизовали при 520oC. Свинец испаряли при 560oC. Время конденсации 3 мин. Полученный Pb-поли-п-ксилиленовый материал (с содержанием свинца 0.05 мкг/мм2, средний размер частиц не превышает 25 нм) обладает сопротивлением 1016 ом в чистом воздухе. В присутствии аммиака в газовой фазе (30 мкг/л) сопротивление изменяется до 6109 ом. Влияние концентрации аммиака в газовой фазе на сопротивление данного образца представлено в табл. 4. Таким образом, поли-п-ксилиленовые материалы с включенными частицами свинца, предложенные нами в качестве чувствительных пленок на аммиак в газовой фазе, обладают рядом преимуществ по сравнению с прототипом [2] Основные достоинства разработанных материалов: высокая чувствительность, секундные времена изменения отклика и работа при комнатных температурах Работа при комнатных температурах положительно влияет на долговечность чувствительных пленок, упрощает процедуру измерений, снижает энергозатраты, определяет искробезопасное исполнение чувствительных пленок на основе Pb-поли-п-ксилиленовых материалов. Большие концентрации аммиака (до 600 мкг/л) не отравляют чувствительные пленки. Литература. 1. Патент РФ N 2017547, кл. B 05 D 1/38 опубл. 15.08.94, Бюл. 15, Загорский В. В. Петрухина М.А. Сергеев Г.Б. Розенбург В.И. Харитонов В.Г. Способ получения пленочных материалов, содержащих кластеры металлов. 2. Mitsuhashi H. Suzuki K. Nakane M. "Ammonia-selective gas sensor using tin oxide semiconductors", Chem. Express. 1992, V. 7, N 5. P. 409-417.Формула изобретения
Применение поли-п-ксилилена, содержащего свинец в количестве 0,01 8,0 мкг/мм2, в качестве чувствительного слоя в датчике на аммиак.РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в тех областях науки и техники, где необходим анализ газовых и жидких сред
Датчик для определения концентрации газов // 2096774
Изобретение относится к измерительной технике, в частности, для определения концентрации газов в исследуемых средах и может быть конкретно использовано при определении содержания окиси углерода в выхлопных газах двигателей внутреннего сгорания, этанола, например, в выдыхаемом человеком воздухе, аммиака в промышленных помещениях и других газов, выделяющихся при осуществлении технологических процессов, связанных с образованием газообразных веществ
Изобретение относится к области измерительной техники, предназначено для обнаружения и измерения концентрации различных газовых компонентов в газовой смеси и, в частности, может быть использовано в газовой хроматографии
Чувствительный элемент для газового анализа // 2092823
Газоанализатор // 2091781
Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к электрохимическим анализаторам газовых смесей в рабочей зоне
Сенсорная структура // 2086971
Изобретение относится к микроэлектронике и может быть использовано при разработке и изготовлении сенсорных микроэлектронных устройств, в системах автоматизации технологических процессов и контроля состояния жидких и газообразных сред
Изобретение относится к полупроводниковой электронике, в частности к полупроводниковой сенсорной технике, и может быть использовано для изготовления недорогих и простых в изготовлении датчиков для анализа газовой среды, в частности для определения концентрации аммиака
Резистивный газовый датчик // 2076315
Изобретение относится к аналитическому приборостроению и, в частности, к полупроводниковым датчикам для измерения концентрации газов в окружающей среде
Датчик состава газа // 2100800
Изобретение относится к аналитическому приспособлению, в частности к монтажным конструкциям датчика состава газа, и может найти применение в области анализа газовой среды
Твердотельный газовый сенсор // 2100801
Изобретение относится к устройствам для контроля параметров газовых сред, в частности к чувствительным элементам газоанализаторов, и может быть использовано для обнаружения и определения концентраций таких горючих и токсичных газов, как, например, H2, CO, C2H5OH, CnH2n+2, H2S, SO2, в горнодобывающей, нефтеперерабатывающей, химической промышленностях, экологии и других отраслях деятельности
Твердотельный газовый сенсор // 2102735
Сенсор паров аммиака // 2110061
Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для определения концентрации паров аммиака в атмосфере промышленных объектов и при экологическом контроле
Полупроводниковый датчик газов // 2114422
Изобретение относится к области газового анализа, в частности к полупроводниковым газовым датчикам для контроля токсичных газов
Изобретение относится к аналитическому приборостроению
Сенсор паров ароматических углеводородов // 2119662
Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для определения концентрации паров ароматических углеводородов в атмосфере промышленных объектов и при экологическом контроле
Термохимический газоанализатор // 2119663
Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к конструкциям малогабаритных датчиков для измерения концентрации горючих газов в окружающей среде
Сенсор паров аммиака // 2123685
Изобретение относится к области поиска перспективных материалов для пьезосорбционных химических сенсоров, используемых при контроле состава газообразных сред: например, окружающей воздушной среды - на предмет присутствия в ней тех или иных загрязнителей или газовых фаз, в частности диоксида серы