Способ определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов



 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способу определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов путем детектирования пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, при этом в качестве активного сорбента применяют силиконовое масло (лукооил) в количестве 10 - 15 мкг при содержании изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов 20 - 80 об.%. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (разделение и анализ) и может быть использовано при анализе газовых выбросов предприятий, например, лакокрасочной промышленности, содержащих легколетучие спирты.

Аналогом может служить способ детективрования легколетучих спиртов методом газовой хроматографии. Недостатком способа является сложность аппаратурного оформления.

Известен способ определения летучих веществ в воздушной среде методом пьезокварцевого микровзвешивания. Недостатком способа является высокий предел обнаружения веществ.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому решению является способ определения спиртов в воздушной среде с помощью модифицированного кварцевого сенсора. В качестве модификатора применен 4-циан-4-пентилбифенил (ПЦБ). Недостатком прототипа является невозможность селективного определения изобутилового, н-бутилового, н-пропилового и изопропилового спиртов при совместном присутствии и высокий предел обнаружения.

Задачей изобретения является селективное определение изобутилового спирта в присутствии легколетучих спиртов, снижение пределов обнаружения и повышения экспрессности анализа.

Поставленная задача достигается тем, что в способе определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов, включающем детектирование пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, новым является то, что в качестве активного сорбента (модификатора) использовано силиконовое масло (лкооил) в количестве 10 15 мкг (расход газа-носителя воздух 5 10 мл/с) при содержании изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов 20 80 об.

Положительный эффект по предлагаемому способу достигается за счет того, что применяемый сорбент-модификатор (лукооил) позволяет обнаруживать избирательно наименьшее количество изобутилового спирта в анализируемой пробе, использование в качестве растворителя лукооила ацетона позволяет получить воспроизводимый сигнал. Выбор оптимальной массы сорбента (10 15 мкг) и расхода воздуха (5 10 мл/с) способствует увеличению чувствительности модифицированного кварцевого сенсора и экспрессности анализа.

Присутствие н-пропилового, изопропилового и н-бутилового спиртов не мешает избирательно сорбировать изобутиловый спирт на модифицированных электродах кварцевого сенсора, при содержании его в смеси 20 80 об.

Способ определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов состоит из двух этапов: 1) подготовка сенсора для определения спирта в газовой смеси и 2) детектирование изобутилового спирта в смеси гомологов и изомеров.

1) На обе стороны серебряного электрода (диаметр 5 мм, площадь 0,2 см2) пьезоэлектрического кварцевого сенсора (срез АТ, плотность кварца 2600 кг/м3) с собственной резонансной частотой 8 МГц наносили микрошприцем раствор силиконового масла (лукооила) в ацетоне в количестве 10 - 15 мкг (концентрация 1 мг/м3. Затем сушили в сушильном шкафу 1 ч при 60oC (этого времени достаточно для испарения растворителя). 2) Модифицированный кварцевый сенсор помещали в ячейку детектирования. Затем пропускали газ-носитель-воздух (расход 5 10 мл/с) в течение 1 мин, анализируемую пробу (расход 5 10 мл/с), содержащую 20 80 об. изобутилового спирта в газовой смеси н-пропилового, изопропилового и н-бутилового спиртов, в течение 8 мин.

Изменение резонансной частоты сенсора (разность частот вибрации сенсора в воздухе и в анализируемой газовой пробе) прямо пропорционально содержанию изобутилового спирта в анализируемой газовой пробе [4] его находят по градуировочному графику.

Пример 1. На обе стороны электрода сенсора микрошприцем наносят 10 мкг раствора лукооила в ацетоне (концентрация 0,1 мг/м3). Затем сенсор сушат в сушильном шкафу 1 ч при 60oC. После сушки сенсор помещают в ячейку детектирования, куда подается воздух (расход 5 мл/с) в течение 1 мин, затем анализируемая проба (содержание изобутилового спирта в газовой смеси гомологов и изомеров 20 об. расход 5 мл/с) в течение 8 мин. Содержание изобутилового спирта в газовой смеси, прямо пропорциональное разности частот вибрации сенсора в воздухе и в анализируемой газовой пробе, находят по градуировочному графику, построенному по стандартным газовым растворам спиртов.

Продолжительность анализа, включая стадии нанесения пленки сорбента 135 мин; при повторном использовании модифицированного сенсора 9 мин.

Чувствительность сенсора 1050 Гц м3 мг-1.

Пример 2. Масса лукооила 15 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 10 мл/с (содержание изобутилового спирта 80 об.), Анализируют, как указано в примере 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора 1150 Гц м3 мг-1. Результаты определения изобутилового спирта в смеси гомологов и изомеров предлагаемым способом приведены в табл. 1.

Пример 3. Масса лукооила 15 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 5 мл/с (содержание изобутилового спирта 17 об.). Способ не осуществим, так как не выполняется задача предлагаемого способа селективное определение спирта в смеси легколетучих спиртов.

Пример 4. Масса лукооила 15 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробу 10 мл/с (содержание изобутилового спирта 85 об.). Способ не осуществим, так как не выполняется задача предлагаемого способа селективное определение изобутилового спирта в смеси легколетучих спиртов.

Пример 5. Масса лукооила 5 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 5 мл/с (содержание изобутилового спирта 80 об.). Анализируют, как указано в примере 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора низкая 400 Гц м3 мг-1. Результаты определения изобутилового спирта в смеси гомологов и изомеров предлагаемым способом приведены в табл. 1.

Пример 6. Масса лукооила 20 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 10 мл/с (содержание изобутилового спирта 80 об.). Анализируют, как указано в примере 1. Способ не осуществим, так как фиксируемый сигнал (F) не стабилен.

Пример 7. Масса лукооила 15 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 3 мл/с (содержание изобутилового спирта 80 об.). Анализируют, как указано в примере 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора низкая 200 Гц м3 мг-1. Результаты определения изобутилового спирта в смеси гомологов и изомеров предлагаемым способом приведены в табл. 1.

Пример 8. Масса луккооила 15 мкг, расход газа-носителя и анализируемый газовой пробы 7 мл/с (содержание изобутилового спирта 80 об.). Анализируют, как указано в примере 1. Способ осуществим, Чувствительность сенсора 1130 Гц м3 мг-1. Результаты определения изобутилового спирта в смеси гомологов и изомеров предлагаемым способом приведены в табл. 1.

Пример 9. Масса лукооила 20 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 10 мл/с (содержание изобутилового спирта 80 об.). Анализируют, как указано в примере 1. Способ не осуществим, так как наблюдается разрушение поверхности пленки сорбента.

Из примеров 1 9 и табл. 1 2 следует, что положительный эффект по предлагаемому способу достигается при массе сорбента (лукооила) 10 15 мкг (концентрация раствора лукооила в ацетоне 1 мг/м3), расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 5 10 мл/с, содержанием изобутилового спирта в газовой смеси гомологов и изомеров 20 8- об. Эти условия позволяют определять изобутиловый спирт в газовой смеси гомологов и изомеров. При уменьшении массы сорбента (пример 5) и расходе газа-носителя и анализируемой газовой пробы (пример 7) снижается чувствительность модифицированного кварцевого сенсора по отношению к изобутиловому спирту, Увеличение массы лукооила и расхода газа-носителя или анализируемой газовой пробы (примеры 6 и 9) приводит к разрушению поверхности пленки сорбента и не стабильному сигналу. При увеличении или уменьшении содержания изобутилового спирта в анализируемой газовой пробе, содержащей легколетучие спирты, невозможно осуществить селективное определение исследуемого спирта (примеры 3 и 4).

По сравнению с прототипом предлагаемое техническое решение имеет следующие преимущества: 1) создания условия для определения изобутилового спирта в газовой пробе в присутствии гомологов и изомеров; 2) значительно снижаются пределы обнаружения н-бутилового спирта: по прототипу 0,234 мг/м3, по предлагаемому решению, 0,04 мг/м3; 3) повышается чувствительность сенсора, модифицированного лукооилом, по отношению к бутиловому спирту в 1,5 раза.

Формула изобретения

Способ определения изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов, включающий детектирование пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, отличающийся тем, что в качестве активного сорбента применяют силиконовое масло (лукооил) в количестве 10 15 мкг при содержании изобутилового спирта в газовой смеси легколетучих спиртов 20 80 об.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к пищевой промышленности и медицине и может быть использовано для определения примесных количеств малеиновой, фумаровой и щавелевой кислот в препарате кристаллической янтарной кислоты из фурфурола "ч" медицинского и пищевого назначения, ТУ 6-09-40-3237-87

Изобретение относится к измерительной технике и автоматике и может быть использовано в любой отрасли промышленности для исследования и контроля качества электропроводящих материалов, тканей, сред, структур и обладающих внутренней электропроводностью устройств

Изобретение относится к экспериментальной биологии, а более конкретно к стандартизации лабораторных животных

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике к неразрушающим методам контроля параметров магнитного поля и качества изделия

Изобретение относится к магнитографическому контролю изделий с поверхностью малой кривизны и сварных швов со снятым усилением из магнитомягких сталей (с коэрцитивной силой меньше 10 А/см)

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Изобретение относится к электрохимическим устройствам и касается твердых электролитов с проводимостью одновременно по двум щелочным катионам

Изобретение относится к полупроводниковым датчикам для определения различных химических веществ в растворах потенциометрическими методами анализа и может быть использовано в медицине, биологии, сельском хозяйстве, а также в системах контроля окружающей среды

Изобретение относится к области электрохимических измерений, а именно к устройству для электрохимических измерений (варианты)

Изобретение относится к области электрохимических измерений, а именно к устройству для электрохимических измерений (варианты)

Изобретение относится к аналитическому приспособлению, в частности к монтажным конструкциям датчика состава газа, и может найти применение в области анализа газовой среды

Изобретение относится к устройствам для контроля параметров газовых сред, в частности к чувствительным элементам газоанализаторов, и может быть использовано для обнаружения и определения концентраций таких горючих и токсичных газов, как, например, H2, CO, C2H5OH, CnH2n+2, H2S, SO2, в горнодобывающей, нефтеперерабатывающей, химической промышленностях, экологии и других отраслях деятельности

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике и может быть использовано в устройствах контроля состава веществ, их идентификации, а также определения наличия в них примесей с аномальной электрической проводимостью

Изобретение относится к физико-химическим методам исследования окружающей среды, а именно к способу определения концентрации ионов в жидкостях, включающему разделение пробы анализируемого и стандартного веществ ионоселективной мембраной, воздействие на анализируемое и стандартное вещества электрическим полем и определение концентрации детектируемых ионов по их количеству в пробе, при этом из стандартного вещества предварительно удаляют свободные ионы, а количество детектируемых ионов в пробе определяют методом микроскопии поверхностных электромагнитных волн по толщине слоя, полученного из ионов путем их осаждения на электрод, размещенный в стандартном веществе, после прекращения протекания электрического тока через стандартное вещество

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Изобретение относится к области физики-химических исследований и может быть использовано в химической и других родственных с ней отраслях промышленности

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-19T16:21:22
Наверх