Способ очистки технических органических растворителей

 

2I0086

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социзлистическик

Республик

3; висимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.т/1.1963 (№ 841749/23-4) с присоединением заявки №.

Приоритет

Опубликовано 06 11,1968, Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 4.IV.1968

Кл. 12а, 5

МПК В 01d

УД К 66.048.63 (088.8) комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров ссср

Авторы изобретения

Иностранцы

Альфред Лоренц и Карл-Хайнц Шефер (Германская Демократическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКИХ ОРГАНИЧЕСКИХ

РАСТВОРИТЕЛЕЙ

Известен способ очистки технических органических растворителей от примесей, растворимых в воде и образующих с этими растворителями азеотропные смеси, кипящие при нормальном давлении ниже 373 К, путем сочетания процессов азеотропной дистилляции с уксуснокислым калием и экстракции. Способ многоступенчатый и сложный.

Предложенный способ отличается от известного тем, что азеотропную дистилляцию ведут в присутствии воды, впрыскиваемой в паровую фазу, поступающей через верх колонны на конденсацию, в количестве, в 1,5 раза большем конденсируемой паровой фазы, и углеводородных фракций (47 — 62 С), не растворимых в воде. Вода адсорбирует водорастворимую часть дистиллята, а также частично конденсирует пары продукта. Применение указанной схемы позволяет очищать технический органический растворитель более эффективно простым методом.

Пример 1. Смесь этилацетата и этилового спирта азеотропного состава, содержащую

700/о ацетата и 30% спирта, подают в количестве 350 л/час в загрузочную часть колонны, общая высота которой 15 м, а диаметр 0,5 м.

Из колонны дистиллят в количестве от 1100 до 1200 л/час поступает по трубе и трубчатому холодильнику в разделительный сосуд. Через трубу сюда впрыскивают ежечасно около

150 л воды. В разделительном сосуде верхний органический слой образуется из углеводородной фракции в диапазоне температуры кипения от 320 до 335 К (от 47 до 62 С), которую в качестве флегмы возвращают в верхнюю часть колонны. Нижний — водосодержащий слой содержит, помимо небольшого количества этилацетата, около 35% этилового спирта, и в нем отсутствует сопутствующее вещество.

Из куба дистилляционной колонны можно извлечь практически свободный от этилового спирта и воды этилацетат. Осажденный в разделительном сосуде слой этилового спирта и воды после добавки небольшого количества

I5 натронной щелочи для омыления присутствующего этилацетата перегоняется в этиловый спирт.

Пример 2. В тарельчатую колонну, обо20 рудованную 30 колпачковыми тарелками, на высоте 14-ой тарелки поступает азеотропная смесь, кипящая примерно при 357 К (84 С), состоящая, помимо воды, из 40 — 50% вторичного бутанола, 10 — 20% этилового спирта и

25 от 10 до 35% н-бутанола. Колонна работает по принципу противотока. В качестве добавочного продукта применяют углеводородную фракцию с температурой кипения от 320 до

345 К (от 47 до 72 С), которая извлекает из

30 поступающей смеси этиловый спирт и воду.

210086

Составитель Н. С. Гозалова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Е. И. Батракова и В. В. Крылова

Заказ 56779 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Путем впрыскивания воды в разделительном сосуде получают 25 /р -ный водный раствор этилового спирта, который перегоняют в безводный спирт. Из куба колонны выводят свободную от воды и этилового спирта смесь вторичного и нормального бутанола с последующим выделением чистых компонентов.

П р и мер 3. По аналогии с примером 2 в дистилляционной колонне в противотоке перегоняют азеотропно кипящую смесь, содержащую около 85р/р метилацетата, 13 /р метилового спирта и 2 /р воды, и фракцию углеводорода с температурой кипения от 310 до

320 К (от 37 до 47 С) .

Образующийся в результате впрыскивания воды водный слой дистиллята содержит, помимо некоторого количества метилацетата, метиловый спирт, который последующей простой перегонкой перерабатывают в концентрат метилового спирта. Из куба получают практически безводный метилацетат, представляющий собой весьма ценный низкокипящий растворитель.

Предмет изобретения

1. Способ очистки технических органических растворителей от примесей, растворимых в воде и образующих с этими растворителями азеотропные смеси, кипящие при нормальном

lo давлении ниже 373 К, путем азеотропной дистилляции, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологической схемы очистки, азеотропную дистилляцию ведут в присутствии углеводородных фракций (47 — 62 С) и воды, 1S впрыскиваемой в конденсируемый паровой дистиллят.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, количество впрыскиваемой воды и конденсируемого парового дистиллята берут равным

20 1,5: 1.