Способ получения полимеров и сополимеровстирола

 

2IIO89

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Содналистичвских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.Х1.1961 (№ 752162/23-5) Кл. 39с, 25/01 с присоединением заявки №

Л !ПК, С 08f

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 678.746.22(088.8) Опубликовано 08.11.1968. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 5.IV.1968

А,торы изобретения

Иностранцы

Рудольф Ауст, Альфред Рихе и Рут Вагнер (Германская Демократическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ И СОПОЛИМЕРОВ

СТИРОЛА

Известный способ получения полимеров и сополимеров стирола состоит в водносуспензионной полимеризации стирола или сополимеризации его с виниловыми мономерами в присутствии смеси перекисных инициаторов с различными температурами распада, входящими в температурный режим процесса полимеризации, типа смеси перекиси бензоила и гидроперекиси третбутила. Однако при этом полимеризацию необходимо проводить так, чтобы каждый из применяемых инициаторов проявлял свое действие в соответствующей ему области активации, т. е. при нескольких температурных интервалах, причем они должны быть определенной длительности.

Предлагаемый способ, предусматривающий применение в качестве инициатора с высокой температурой распада перекиси окиси мезитила, позволяет проводить процесс полимеризации при постоянной температуре (70 — 90"С) ниже температуры распада перекиси окиси мезитила (95 — 98 С) . Неиспользованная в процессе полимеризации перекись окиси мезитила вызывает полимеризацию остатков мономера в процессе термопластичной переработки полимера при температуре выше 100 С и тем самым обеспечивает минимальное его содержание в полученных после переработки изделиях (порядка 0,1 — 0,2% ) .

В качестве основных инициаторов с низкой температурой распада могут быть использованы перекись бензоила или лаурила.

Пример 1. Смесь из 2000 г воды, 20 г гидрата окиси магния, 4000 г стирола, 8 г перекиси бензоила и 1,2 г окиси-перекиси мезитила помещают в стеклянную колбу емкостью

10 л механической мешалкой, термометром и обратным холодильником и выдерживают в ней при 85 С в течение 10 час при перемешивании. Гидрат окиси магния получают высаживанием из раствора, содержащего 41,5 г сернокислого магния и 24,8 г гидрата окиси натрия. Затем добавляют смесь, состоящую из 75 г концентрированной серной кислоты и

20 слтз 1%-ного водного раствора натриевой соли алкилсульфокислоты. После непродолжительного перемешивания выпавший в осадок гидрата окиси магния переходит в раствор. Образующийся «бусиночный» полимеризат отсасывают, промывают и высушиваюг.

Полученный продукт содержит наряду с остаточным содержанием моностирола в количестве 2 — 5% еще и активатор — окись-перекись мезитила. В силу этого после последующей тсрмопластической обработки прутковое изделие или же гранулированный продукт будет содержать остаточный мономер в количестве, меньшем 0,2%, в большинстве случаев даже меньше 0,1о/с.

30 Под термином «термопластическая перера211089

Предмет изобретения

Составитель Ф. Филимонов

Техред Л. К. Малова

Корректопы: О. Б. Тюрина и Г. И. Плешакова

Редактор Л. А. Ильина

3 ак аз 579! 16 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ботка» подразумевается, например, экструзия при температурах от 170 до 210 С внутри машины или переработка по методу литья под давлением, при которых масса продукта подвергается нагреванию до 190 †210 С в течение 10 мин.

Пример 2. В колбе с мешалкой, описанной в примере 1, полимеризуют, как в примере 1, смесь из 2000 г воды, 2,5 сма 1,5%-ного водного раствора натриевой соли алкилсульфокислоты, 12,8 г фосфата кальция, 4000 г стирола, 14 г перекиси бензоила и 1,2 г окисиперекиси мезитила. Фосфат кальция получают осаждением из раствора, содержащего 13,4 г тринатрийфосфата, 16г хлористого кальция и

0,47 г карбоната натрия, при 85 С. В результате последующей обработки продукт приобретает такие же свойства, как и в примере 1, Пример 3. В 4000 частей воды растворяют 0,005 вес.о/в натриевой соли алкилсульфокислоты и диспергируют 0,8 вес. о/о щавелевокислого кальция, полученного взаимодействием вычисленных количеств щавелевой кислоты, гидрата окиси натрия и хлористого кальция. К водной фазе добавляют при перемешивании смесь 2800 частей стирола и 1200 частей нитрила акриловой кислоты. В полученной смеси растворяют 0,25 вес. о/о нитрила азо-бис-изомасляной кислоты, 0,1>/< диизо5 пропилксантогендисульфида и 0,036 /в окисиперекиси мезитила. Температура полимеризации 76 — 80 С, продолжительность полимеризации около 4 час. Свойства продукта такие же, что и в примере 1.

Способ получения полимеров и сополимеров стирола водносуспензионной полимериза15 цией стирола или сополимеризации его с виниловыми мономерами в присутствии смеси перекисных инициаторов с различными температурами распада, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса полимеризации и

20 получения полимеров, содержащих после термопластичной переработки минимальное количество остаточного мономера, в качестве перекисното инициатора с высокой температурой распада применяют перекись окиси мези25 тила,