Способ получения алкилгидразинов

 

( (11) 213033

Союз Советских

Социаиистическик

Феспубпик

ОО ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.10.66 (21) 1106322/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.01.76.Бюллетень М 3 (45) Дата опубликования описания 17 05 76

Государотаониык комитет

Соовта Мкикстрое СССР оо делам кзооретвнкй и открытий (53) УДК 547.234.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

A. E. Мильгром, Ю. К. Сахаров и В. А. Малий (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛГИДРАЗИНОВ деляется на два слоя. Верхний слой добавляется при перемешивации к 300 r едкого патра. При этом происходит отгонка триметилгидраэина иэ щелочного раствора, Прй температуре (в парах) 59-61 С отгоняет- ся основная масса триметилгидразина. Его отгонку продолжают до тех пор, пока температура в парах не достигнет 100оС, К дистилляту добавляют 50 г ЙаОН. Выде4 ,лившуюся воду отделяют, Верхний слой

;просушивают над едким кали, перегоняют. Затем просушивают в течение суток над свежепрокаленным хлористым кальцием и

t вторично перегоняют, собирая ф. акцию 59»

60,5 С. Выход 127 r (88% тс:оретиче; ского) .

Формула изобретения

Способ получения алкилгидразинов soc- становлением соответствующих гидразонов

;комплексными гидридами металлов,, о т. л и ч. а ю шийся тем, что, с целью . упрощения процесса, B качестве комплексного гидрида металла используют боргидри;Ъи щелочных металлов.

Изобретение может найти применение в синтезе лекарственных веществ, инсектофунгицидов и в других областях химии.

Известен способ получения алкилгидраэинов, заключающийся в восстановлении гид- g рсйэонов алюмогидридом лития.

С целью упрощения процесса по цредлагаемому способу алкилгидразины получают восстановлением соответствующих гидразонов боргидридами щелочных металлов, на- щ пример боргидридом калия, П р и v е р. Получение триметилгидразина.

144 г (2 моль) метилендиметилгидразина растворяют в 300 мл воды, смешива )а ют с раствором 110 г (2 моль) боргисвзи да калия в 300 мл воды и оставляют на сутки с обратным холодильником и ловушкой, охлаждаемой до -80оС. Затем реакционную смесь нагревают с обратным хо- 20 лоаильником до слябого кипения в течение .

2О час. Метилендиметилгидраэин, увлекае .мый током водорода, улавливается ловуш-, :

; кой и периодически возвращается в реакцн+

;онную смесь. К концу реакции смесь раз; 35

2 (51) 14. Кл. С 07C109/02