Способ регенерации цинкхромовых катализаторов
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.XI I.1966 (№ 1118077/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.111,1968. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 7Х.1968
1/02
МПК В 011
УДК 66.097.38(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сонете Иииистров
СССР
Авторы .изобретения
И. И. Кукушкин, Э. В. Сопова и И. В. Башарина
Северодонецкий химический комбинат.Заявитель
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЦИНКХРОМОВЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ
Известен способ регенерации цинкхромовых катализаторов производства спиртов растворением отработан ного катализатора в серной кислоте осаждением углекислым натрием и последующим нагреванием, Предложенный способ предусматривает регенерирование цинкхромового катализатора производства спиртов, например метанола, путем обработки измельченной катализаторной массы азотной кислотой с добавкой ам. миачной селитры, не содержащей Р20;, или соответствующего количества аммиака .и азотной кислоты. Образовавшуюся смесь посте. пенно нагревают до 250 — 280 С, Полученную спекшуюся массу обрабатывают концентрированным аммиаком с добавкой карбоната аммония, фильтруют, фильтрат упаривают досуха, после чего к полученной массе добавляют определенное количество графита, формуют и восстанавливают известным способом.
Пример. К 25 г измельченного отработанного катализатора, помещенного в фарфоровой чашке, постепенно приливают 50 .ил 50—
52%-ной азотной кислоты и сюда же добавляют 10 — 12 г твердого азотнокислого аммония.
Смесь нагревают, упаривают на песочной бане, изредка помешивая ее стеклянной палочкой. В процессе упарки реагирующая масса густеет и пузырится,,выделяя газы,. Во избежание вылива массы через края фарфоровой чашки объем ее должен быть |не менее
100 лл, осевшие на стенках фарфоровой чашки и конце стеклянной палочки не разложившиеся частички катализатора осторожно смывают из промывалки дистиллированной водой в общую массу смеси.
По мере упарки реагируемая смесь принимает вид черной смолообразной или сиропообразной массы, которая под конец упарки, 10 выделяя окиси азота, светлеет и становится светлокоричневой. Фарфоровую чашку с образовавшейся массой переносят в муфельную печь и окончательно нагревают при температуре 250 — 280 С в течение примерно.1 — 1,5 час
15 до полного выделения окислов азота. После нагревания в муфеле масса принимает пористый грязно-желтый цвет, и по охлаждении ее содержимое фарфоровой чашки переносят в колбу для растворения содержащихся в ней
20 цинкхромовых компонентов в аммиачном растворе карбоната аммония.
Из 25 г отработанного катализатора получают, примерно, 28 — 29 г грязно-желтого плава. Это количество плава для своего раство25 рения требует около 200 — 250 лл 25н/р-ной аммиачной воды, 10 — 15 г сухого карбоната аммония и 100 — 150,чл дистиллированной воды.
Указанный раствор нагревают до 80 — 90 С и быстро фильтруют от нерастворимых примесей
30 графита, силикатов, гидратов железа, а фильтрат упаривают досуха, смешивают с 1 — 1,3%
213765
Составитель Е. Петухова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А, А, Камышникова Корректоры: C. Ф. Гоптарайко и Л. В. Наделяева
Заказ 1015/14 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 графита, прессуют в таблетки и получают свежий цинкхромовый катализатор-сырец, который восстанавливают обычным методом.
Выход цинкхромовых компонентов колеблется в пределах 92 — 95а/а от содержания их в отработанных катализаторах.
Предмет изобретения
Способ регенерации цинкхромовых катализаторов производства спиртов, например метанола, путем кислотной, а затем щелочной обработки отработанной катализаторной массы, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода активного катализатора, кислотную обработку ведут азотной кислотой с добавлением аммиачной селитры при нагревании до температуры 250 — 280 С, а щелочную обработку ведут концентрированным аммиаком с добавкой карбоната аммония.
