Способ получения синтетического цеолита типа «л»
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистические
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 12.XII.1966 (¹ 1117322/23-4) Кл. 12, 11/40 с присоединением заявки ¹
МПК В 0Ц
УДК 661.183.6.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 20.Ill.1968. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 7Х.1968
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В, Я. Николина, Л. И. Кныш и В. М. Утешев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ЦЕОЛИТА ТИПА «Л»
Известен способ получения синтетического цеолита типа «Л» путем кристаллизации щелочного алюмосиликатного гидporeëÿ, созданного смешением воднокремнеземной смеси с щелочным раствором алюмината калия или натрия и промыванием осадка цеолита до рН промывной воды 10,5 — 11. Такой цеолит не поддается механическому формованию.
Для облегчения формования цеолита и получения его катионообменных форм предложено вести обработку промытого кристаллического порошка цеолита кислотой при температуре 25 — 90 С и рН 2, взятой в количестве, достаточном для замещения 5 — 70% катионов, предпочтительно 5 — 40%. Затем цеолит обрабатывают раствором соли того металла, катион которого хотят ввести в цеолит.
Такая обработка ускоряет отстой и фильтрацию трудноотстаивающихся суспензий цеолита «Л» и, изменяя поверхностные свойства порошка, облегчает процесс формования его со связующими добавками.
Пример 1. 240 г воднокремнеземной о»еси, содержащей 22% аморфного ЯОе, смешивают с раствором алюмината калия, приготовленного из 62 г КОН (88>/0), 8,7 г гидрата окиси алюминия (63,5% А1еОз) и 320 лл Н>О.
После гомогенизации и созревания геля нагревают его при 97 — 100 С,в течение 100 час.
Образовавшиеся кристаллы цеолита отделяют от маточного раствора, промывают дистиллированной водой до рН промывной воды 10,5—
11, заливают 2,7 л 0,02 н. раствора НС1, перемешивают в течение 1 час при 60 — 70 С, отжимают, промывают 200 мл дистиллированной воды. Затеем заливают 1 л 2 н. раствора
КС1, выдерживают 3 час при 60 С, отделяют кристаллы от раствора, промывают до удаления С1-ионов и сушат на воздухе, Химический состав полученного цеолита «Л»
1,01 Кз О А1>Оз 5,93 S i O» . 6Í >Î.
Порошок цеолига с»ешивают с 15о/О связующего (бентонитовая глина) и формуют продавливанием через фильеры.
15 Пример 2. 20 кг воднокремнеземной с»еси, содержащей 21,4% аморфного осажденного кремнезема, смешивают с раствором алюмината натрия, состоящим из 0,6 кг Na»O, 2,1 кг К О, 0,365 кг Al>O» и 18 кг НзО. Полученный щелочной алюмосиликатный гидрогель после созревания кристаллизуется при 97—
100 С в течение 72 час. Кристаллы цеолита отделяют от,маточного раствора, промывают дистиллированной водой до рН промывной
2 воды 11 — 11,5, заливают 100 л 0,025 н. раствора соляной кислоты, нагретого до 75 С, размешивают в течение 1 час 1при 70 — 80 С, отжимают, промывают 20 л дистиллированной воды, а затем в течение 3 час при 50 — 60 С
30 обрабатывают раствором хлористого кальция
3 (500 г СаС1з в 10 л воды). Отжимают, промывают от избытка соли, сушат и формуют цеолит на шнековом прессе. Рентгенографическое исследование показывает, что решетка цеолита не разрушается в результате кислотной промывки.
Предмет изобретения
Способ получения синтетического неолита типа «Л» .путем кристаллизации щелочного
213769 алюмосиликатного гидрогеля, полученного смешением воднокремнеземной смеси с щелочным раствором алюмината калия или натрия, с последующим промыванием осадка цеолита, отличающийся тем, что, с целью облегчения формования цеолита и получения его катионообменных форм, промытый осадок цеолита обрабатывают кислотой при температуре 25—
90 С при рН ) 2 до замещения,в цеолите5—
70% катионов, предпочтительно 5 — 40% катионов, Составитель Е. Б. Петухова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: С. Ф. Гоптаренко и A. П. Татаринцева
Заказ 1015/17 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2