Способ получения 0-алкил, 0-(-3-карбоэтокси, ],1,1- трифторпропен-2-ил-2)-метилфосфонатов

 

213849

ОП ИСАЙ И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ бееа Соаатокиа

Социалиатичаокиа

Республик М цр

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Кл. 12о, 26,01

Заявлено 07.1.1967 (№ 1124131/23-4) с присоединением заявки ¹

1i lK С 07f

Приоритет

Опубликовано 20,111.1968, Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 12Л .1968

Комитет ло делам изобретений н открытий лри Совете 3Инниетров

СССР

УДК 547.313.3 321 26, 118.07 (088.8) Аьторы изобретения

Л. 3, Соборовский и В. Г. Носков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЛКИЛ, О-(-З-КАРБОЭТОКСИ, ),1,1-ТР И ФТО Р П РО П Е Н-2-ИЛ-2)-МЕТИЛ ФОСФО НАТО В

ОК О

СН Р ОС=СНС

20

Предмет изобретения

Изобрстепие касается получения О-алкил, О- (-З-карбоэтокси, 1,1,1-трифторпропен-2-ил2) -метилфосфонатов общей формулы

Гдс R — алкил.

Полученные соединения смогут быть использованы .в качестве физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ состоит в том, что диалкилметилфосфониты подвергают взаимодействию с а-хлор-у,у,у-трифторацетоуксусным эфиром при нагревании, желательно до 70—

80 С.

Пример 1. К 2,4 г (0,017 г моль) диэтилметилфосфонита в атмосфере азота при комнатной температуре прибавляют по каплям

3,7 г (0,017 г ° моль) а-хлор-Y,ó,Y-òðèôòîðàíåтоуксусного эфира. По прибавлении последнего смесь нагревают, перемешивая 3 час прп

70 — 80 С, и перегоняют. Получают 3,7 г (72%) О-этил, О- (-З-карбоэтокси, 1,1,1-трифторпропен-2-ил-2) -метилфосфоната, т. кип.

71 — 72 С (1 мм рт. ст.); по 1,4028; й0 1,2598.

МКо 56,19; вычислено, 56,39.

Найдено, 0/,: С 36,50; 36,90; Н 4,28; 4,37;

F 19,30; 19,28; P 10,01; 10,69.

СОН,.РО- P.

Вычислено, 0/p. С 37,28; Н 4,83; F 19,66;

P 10,69.

Пример 2. По вышеприведенной методике из 3,8 г (0,023 г ° моль) диизопропилметилфосфонита и 5 г (0,023 г моль) а-хлор-у,у,у-трифторацетоуксусного эфира получают 4,38 г (62,2%) О-изопропил, О- (-З-карбоэтокси, 1,1,1-трифторпропен-2-ил-2) -метилфосфоната; го т. кип. 90 — 92 С (1 мм рт. ст.); по 1,4078;

d 4 1,2267; МК о найдено 61,01; вычислено

60,20.

Найдено, %: Г 18,72; 18,68; Р 10 11 10,-15

С- 01 1 01 0001 .

Вычислено %: F 18,75; Р 10,19.

1. Способ получения О-алкил, О-(-3-карбоэтокси, l, l, l-трифторпропен-2-ил-2) -метилфосфонатов, отличающийся тем, что диалкилметилфосфониты подвергают взаимодействию с а-хлор-у,у,у-трифторацетоуксусным эфиром при нагревани ..

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 70 †80,